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Manuel d'utilisation IST16 – Version 8.0
16.3.2 TGA/IST16/GC-MS
La TGA a été couplée à un Agilent 7890B GC / 5977A MS au moyen de l'interface de stockage IST16. La
même méthode que celle décrite à la section 16.3.1 a été utilisée pour la TGA. La température d'entrée du
GC était de 280 °C avec un split de 3:1. Le programme du four était de : 50 °C pendant 4 min, suivi d'un
chauffage à 20 °C/min jusqu'à 100 °C et d'un isotherme à 100 °C pendant 1 min. La colonne était une HP-
5ms de 60 m x 0,32 mm x 0,25 µm. Le débit dans la colonne était de 0,8 mL/min. Le mode Scan de m/z 35 à
m/z 55 et un gain EMV de 1 ont été utilisés pour le détecteur MS. Les lignes de transfert de l'interface IST16
et le four ont été réglés à 250 °C. Un tube filtrant en PTFE est placé entre la sortie TGA et la ligne de
transfert de l'IST16 pour protéger l'interface.
Sur la base de la figure 1, les températures de stockage du gaz ont été réglées selon le tableau 2 ci-dessous.
Numéro de boucle de l'IST16
Temp. en °C de la TGA
Tableau 2 : Numéros des boucles de stockage aux températures sélectionnées
Après le prélèvement de la boucle 11, les échantillons stockés dans les 11 boucles avaient été
automatiquement injectés un par un dans le GC. Par exemple, la figure 2 affiche m/z 44 (pour le CO
boucle 06 (750 °C). Le pic observé à environ 4,6 minutes correspond au CO
Figure 2 : m/z 44 de la boucle 06 (750 °C) (sans soustraction du fond)
En utilisant toutes les boucles, on obtient des profils d'émission de CO
thermique. Pour ce faire, la surface du pic de fragmentation m/z 44 dans le spectre MS, caractéristique du
SRA
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725
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SIRET: 342 068 731 00054
Code TVA FR 40342068731
7
8
9
10
775
800
825
850
de la calcination du CaCO
2
au long de la décomposition
2
11
900
) de la
2
.
3
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