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Four en verre B-585
Image 23: Accessoire de séchage par féfrigération
Image 24: Séchage par réfrigération schématisé
5.5.2 Technique de travail pour la sublimation
Pour la sublimation, le mélange à nettoyer est ajouté dans le bal-
lon de séchage et réparti sur le fond. Ensuite, le doigt réfrigérant
est introduit dans le ballon de séchage et verrouillé fixement à
l'aide de l'assemblage par bride. Lorsque le travail est effectué
sous vide, il convient de contrôler si le joint d'étanchéité est bien
inséré dans son logement. Les accessoires de sublimation sont
introduits dans le four de séchage.
Le produit réfrigérant est ajouté et l'accessoire est évacué. C'est
le raccordement latéral qui doit être sélectionné pour le produit
réfrigérant. La sublimation n'est lancée qu'avec la mise en route
du chauffage. La température est augmentée jusqu'à ce que
la substance soit resublimée par le doigt réfrigérant. Si la sub-
limation est terminée, alors le chauffage est mis hors service
et le ballon est ventilé. L'accessoire de sublimation peut être
retiré du four et mis à refroidir. Le produit de sublimation peut
maintenant être retiré du doigt réfrigérant.
5.5.3 L'accessoire de séchage par réfrigération
On entend par séchage par réfrigération, un procédé technique
permettant de retirer l'eau. Pour ce faire, la solution aqueuse
est refroidie jusqu'à ce qu'elle se transforme en glace. La pres-
sion de l'air est ensuite atténuée (vide) au niveau de la glace,
entraînant une sublimation de l'eau (glace) et par conséquent
l'eau est retirée de la solution gelée. Il reste alors la matière
lyophilisée (pour le soutirage), laquelle sera ensuite de nouveau
dissoute dans le l'eau. Le séchage par réfrigération et le procédé
le plus délicat et le plus sûr pour la lyophilisation de produits.
Le phénomène physique de la sublimation est utilisé à cet effet.
5.5.4
Technique de travail pour le séchage par
réfrigération
La première étape d'un processus de séchage par réfrigération
consiste en la congélation complète de l'échantillon à sécher.
Cette opération est directement réalisée de préférence dans
l'accessoire de séchage par réfrigération. Avant de pouvoir
commence le séchage par réfrigération, l'installation (pompe,
réfrigérant circulaire) doit avoir atteint ses paramètres de ser-
vice. Le refroidisseur doit être porté à sa température de travail
comprise entre -30 °C et -40 °C et la pompe à vide doit être à
température de fonctionnement avant de commencer la phase
de mise sous vide. Dès que les échantillons sont congelés, alors
le B-585 est mis sous vide. Le vide à créer dépend du point de
congélation du produit : il convient de sélectionner une pression
qui garantit une température de produit de 10 degrés inférieurs
au point de fusion pendant le séchage.
5 Utilisation
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