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Four en verre B-585
5.4.5 Technique de travail requise pour effectuer
une distillation simple
La boule de verre verticale comportant un seul joint rodé
est remplie du liquide à distiller au moyen d'une pipette. Le
remplissage peut s'effectuer jusqu'au repère «max». On relie
ensemble le nombre souhaité de boules de verre, et on les
protège contre un desserrage inopiné au moyen de brides
rodées. On raccorde le tube à boules au tube de passage
de la vapeur, et on l'introduit dans le four. L'obturateur est
fermé, et le dispositif d'entraînement électrique est mis en
marche. On fait monter la température du four jusqu'à ce
que la distillation commence. En fonction de la substance,
cette distillation peut se produire à environ 10 à 40 °C au
dessus de la température d'ébullition. Si l'on travaille sous
vide, les parties rodées des liaisons de verre doivent être
légèrement graissées.
Si c'est le distillat, et non le résidu, qui intéresse l'utilisateur,
on peut refroidir la première boule qui dépasse du compar-
timent du four. Pour ce faire, on peut utiliser la plate-forme
installée sur l'appareil avec la capsule de refroidissement.
En raccordant le robinet de verre à une source de vide,
on peut abaisser le point d'ébullition pour les substances
thermolabiles.
Si c'est le distillat, et non le résidu présent dans le compar-
timent du four, qui fait l'objectif de la distillation, il ne faut pas
travailler sous un vide très poussé. Ici, il est recommandé
de réguler le vide.
Pour garantir aux boules de verre la plus grande longévité
possib le, il ne faut pas serrer trop vigoureusement l'obturateur
de fer me ture lorsque le dispositif de rotation est sous tension.
5.4.6
Technique de travail pour une séparation
grossière de mélanges à plusieurs compo-
sants
Lorsqu'il existe des différences importantes (> 20 °C) entre les
points d'ébullition des différents composants, on parvient à sé-
parer en partie les mélanges. On insère toutes les boules de verre
dans le four, à l'exception de la boule qui est placée à l'extrémité
droite. On élève la température jusqu'à ce que la distillation com-
mence. La première fraction est recueillie dans la boule de droite.
Si le volume de la fraction recueillie n'augmente plus, la distillation
des composants à bas point d'ébullition est achevée. La boule
de verre suivante est extraite du four, et on recommence à faire
monter la température.
Là aussi, on recommande de faire baisser le point d'ébullition en
appliquant un vide approprié pour les substances thermo labiles.
Pour réduire la consommation de courant et d'eau, on recom-
man de de travailler sous un vide régulé.
Pour cela, outre la source de vi de, il faut nécessairement dis-
poser d'un régulateur de vide B- 720 (n° d'article Büchi 34860
pour 230 V ou 34960 pour 120 V)
5 Utilisation
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