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Solution étalon de sulfures
Préparation d'une solution mère :
Verser 7,5 g de cristaux de Sodium sulfide
nonahydrate limpides, si nécessaire lavés*,
dans un ballon jaugé de 1000 ml dont la
conformité a été contrôlée, dissoudre
dans de l'eau distillée et remplir d'eau distillée
jusqu'au trait.
La solution mère préparée selon cette méthode
possède une concentration d'env. 1000 mg/l
de sulfure.
Dosage précis de la solution mère :
Verser 100 ml d'eau distillée et 5,0 ml (pipette
pleine) d'acide sulfurique 25 % pour analyses
dans un erlenmeyer conique à bouchon rodé
de 500 ml.
A cette solution ajouter 25,0 ml (pipette
pleine) de la solution mère de sulfure et
25,0 ml (pipette pleine) d'iode en solution
0,05 mol/l. Agiter vigou reuse ment le contenu
du ballon jaugé pendant env. 1 minute. Ensuite,
titrer avec du sodium thiosulfate en solution
0,1 mol/l jusqu'à ce que la coloration jaune de
l'iode ait disparu, ajouter 1 ml d'amidon en
solution additionnée d'iodure de zinc, et conti-
nuer à titrer jusqu'à obtention d'une coloration
laiteuse, blanche pure.
Calcul et préparation d'une solution
étalon :
C1 = consommation de sodium thiosulfate en
solution 0,1 mol/l
C2 = quantité d'iode en solution 0,05 mol/l
(25,0 ml)
mg/l de sulfures = (C2 – C1) x 64,13
D'autres concentrations de recherche peuvent
être préparées à partir de la solution mère,
dosée exactement selon la méthode décrite
ci-dessus en diluant de manière appropriée
avec d'eau distillée.
Stabilité :
Conservée dans un endroit frais (réfrigéra-
teur), la solution mére d'env. 1000 mg/l est
stable pendant une journée maximum. Les
solutions étalon diluées (concentrations de
recherche) doivent être utilisées immédiate-
ment.
Réactifs nécessaires :
431648 (ALDRICH)
Sodium sulfide
nonahydrate ≥99.99%
1.09099.1000
Iode en solution 0,05 mol/l
Titripur
®
1.09147.1000
Sodium thiosulfate en
solution 0,1 mol/l
Titripur
®
1.00716.1000
Acide sulfurique 25 %
pour analyses EMSURE
1.05445.0500
Amidon en solution
additionnée d'iodure
de zinc pour analyses
1.16754.9010
Eau pour analyses
EMSURE
®
* Lavage des cristaux de sulfure
de sodium nonahydraté :
Le sulfure de sodium nonahydraté
peut changer de couleur du jaune
à brun à la surface pendant le
stockage.
En cas d'un tel changement de
couleur, on peut simplement le rin-
cer avec un peu de l'eau distillée.
Ensuite, laissez les cristaux sécher
brièvement (un séchage total n'est
pas nécessaire en raison de la
titration subséquente pour déter-
miner la teneur).
Si le sulfure de sodium nonahydra-
té est incolore ou de couleur
blanche, il n'est pas nécessaire
d'effectuer de lavage.
Recommendation :
Si le sulfure de sodium nonahydraté
est conservé au réfrigérateur, la
couleur ne change que très lente-
ment.
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