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Merci d’avoir choisi l’appareil de fusion K1 Prime de Katanax. Afin de pouvoir bénéficier de nombreuses années d’utilisation fiable, efficace et sans risque de cet appareil qui vous permettra d’économiser du temps, veuillez lire le présent manuel en entier et le conserver en lieu sûr et à portée de main pour consultation future.
Agitation et coulée du mélange fondu ............14 Refroidissement ..................14 Agitation des solutions ................15 Utilisation du K1 Prime (notions de base) ........16 Écran de fonctionnement principal ............16 Durant la fusion ..................19 Les bons ingrédients ................20 Soin des éléments ..................
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Remplacement de l’élément du chauffe-moule ......... 52 Transfert de programmes et du micrologiciel ......55 Programmes prédéfinis ................55 Sauvegarde et restauration avec une clé USB .......... 56 Spécifications techniques ............. 59 Électriques ..................... 59 Physiques ....................59 Garantie ..................60 Pour joindre Katanax ..............61...
1 trousse à outils (clés hexagonales, fusibles de rechange, etc.) 1 guide d’utilisation (le présent manuel) De plus, si vous avez commandé un appareil K1 Prime doté de la capacité de préparer des solutions, vous trouverez : 1 module d’agitation de la solution ...
Si vous possédez un modèle K1 d’une génération précédente, veuillez prendre note que le module de chauffage du moule et le module d’agitation de la solution de cet ancien modèle ne sont PAS compatibles avec le K1 Prime, même s’ils ressemblent beaucoup à ceux du nouveau modèle.
Introduction Cette section a pour but de familiariser le lecteur avec la technique de fusion et l’appareil K1 Prime. La théorie de la fusion La fusion est une technique de préparation d’échantillons minéraux, utilisée en vue d’analyser ces derniers par fluorescence X, plasma inductif (ICP), absorption atomique (AA) ou n’importe quelle méthode traditionnelle de chimie humide.
Interface à cristaux liquides Voici l’appareil de fusion K1 Prime, développé à partir du modèle K1 original, le premier et le seul fluxeur à résistance électrique entièrement automatisé. Inspiré par ce premier succès, Katanax a actualisé son concept et vous offre maintenant un produit encore plus robuste et facile à...
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Chauffe-creuset Barre de verrouillage Couvercle Creuset Dispositif antidéversement Chauffe- creuset Dans un creuset de platine aux parois verticales, on dépose quelques grammes d’un échantillon pulvérisé, le fondant approprié et, souvent, d’autres agents chimiques. Le creuset est ensuite déposé dans le chauffe-creuset et maintenu en place par le couvercle fixé...
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Module de chauffage et de refroidissement du moule Moule Support à moule Élément Chauffe- moule Ventilateur Fiche banane Un moule de platine placé dans un support particulier est ensuite installé dans le chauffe-moule amovible. En fait, le moule repose dans un support métallique offert dans des formats variés pouvant convenir à...
Certains types de fusion, c’est le cas avec le peroxyde et le pyrosulfate, ne nécessitent pas de coulage. Le K1 Prime est conçu également pour ce genre de fusion, où le creuset est entièrement plongé dans un acide après la fusion, afin d’obtenir une solution par lixiviation.
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Peut être branché à n’importe quelle prise de courant conventionnelle (la consommation de l’appareil est inférieure à 1300 W). Doté de méthodes de fusion entièrement paramétrables par l’utilisateur. Doté de ports USB. Productivité Capacité de production de 5 à 7 échantillons par heure Simplicité...
Consignes de sécurité Haute température Cet appareil est conçu pour être très sûr. Il peut néanmoins atteindre une température allant jusqu’à 1150 °C. Des mesures doivent être prises afin d’éviter tout contact avec les surfaces chaudes. Le moule devrait être froid à la fin d’un cycle de fusion. Cependant, afin d’éviter tout risque de brûlure, utilisez des gants appropriés, des pinces de laboratoire ou tout autre outil convenable pour manipuler le moule et le disque de verre.
Lourdeur de l’appareil Pour éviter les blessures, il est recommandé de toujours s’y prendre à deux pour transporter l’appareil. Veillez à ne pas laisser tomber l’appareil. Verrouillage du creuset L’installation du creuset ne saurait être complète sans que la barre de verrouillage du creuset ne soit maintenue en place par l’aimant.
Fonctionnement de l’appareil Chauffage Le chauffage du moule et du creuset s’effectue dans deux dispositifs distincts, qui utilisent chacun des éléments chauffants d’avant-garde, faits en alliage, et enroulés autour de barres de céramique rigides. Ces barres sont disposées le long d’un matériau hautement isolant et semi-rigide et assemblées dans un boîtier d’aluminium.
Agitation des solutions La préparation de solutions requiert que l’appareil soit équipé du module d’agitation de solutions, offert en option. Lors de la préparation de solutions, le liquide brûlant est versé directement dans un bécher contenant un acide. Ce bécher ainsi que le module d’agitation de solutions doivent être installés avant le démarrage de la fusion.
Utilisation du K1 Prime (notions de base) Écran de fonctionnement principal Après l’affichage de l’écran de démarrage, vous obtiendrez un écran similaire à celui ci-dessous. Les boutons/icônes n’apparaîtront pas tous, dépendamment des réglages de l’appareil. Voici une brève explication des divers boutons et sections :...
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Le bouton « Paramètres » est utilisé pour ajuster les réglages individuels de chaque étape du programme. Pour plus détails, voir page Programmation du K1 Prime (avancé). Ce champ est utilisé pour sélectionner le programme actif. Appuyez sur les flèches pour faire défiler programmes existants.
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À l’inverse, cadenas déverrouillé indique que les paramètres peuvent être modifiés librement. Pour plus de détails, voir page 29, Programmation du K1 Prime (avancé). La saisie du mot de passe est aussi requise pour accéder à l’écran des paramètres globaux.
Durant la fusion Pendant que l’appareil fonctionne, l’écran principal affiche des boutons et informations supplémentaires. Voici une description des nouveaux éléments graphiques. (Les autres icônes sont décrites à la page 16, Écran de fonctionnement principal.) Le bouton « Pause » sert à figer temporairement la fusion en cours.
6. Mélanger les composants. Préparation de l’échantillon Katanax recommande, en plus des critères habituels de qualité d’échantillon, que ce dernier soit moulu à moins de 100 µm. Cela a pour but de s’assurer que la fusion s’effectue dans un délai raisonnable.
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en général une meilleure solubilité de l’échantillon, mais cause souvent la cristallisation du mélange. Le tétraborate a pour effet de stabiliser le mélange fondu, mais en limite la solubilité. Par conséquent, pour optimiser la solubilité et obtenir des disques de verre parfaits, il faut utiliser le ratio LiT-LiM adéquat. L’acidité...
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à expliquer quelques concepts généraux sur le sujet. Pour de l’information plus détaillée, nous vous invitons à communiquer directement avec Katanax. Pour obtenir une lecture optimale sur l’appareil d’analyse, il faut mettre le plus d’échantillon possible dans la préparation. Par contre, le fait de mettre trop d’échantillon risque de sursaturer le fondant et de laisser des particules...
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éviter les déversements que peut causer une réaction trop rapide (pour plus de détails sur la vitesse d’augmentation de la température voir page 29, Programmation du K1 Prime (avancé). La quantité d’additif sélectionné dépend du contenu de l’échantillon et peut être estimé stoechiométriquement. Il est recommandé...
Fusion générale Voici les étapes requises pour réaliser une fusion à l’aide du fluxeur K1 Prime : 1. Allumez l’appareil en actionnant l’interrupteur basculant situé en arrière du fluxeur. L’écran principal apparaît lorsque l’initialisation est terminée.
5. Dans ce même creuset, ajoutez et pesez directement l’échantillon. Mélangez le tout si aucun oxydant solide n’est requis. 6. S’il y a lieu, préparez l’oxydation solide de la façon suivante : Ajoutez un oxydant solide approprié (généralement du nitrate ou du carbonate) dans le creuset.
Description des étapes de la fusion Tous les programmes de fusion du K1 Prime sont conçus de la même façon et comportent neuf (9) étapes. Voici la liste de ces étapes accompagnées des icônes correspondantes :...
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Chauffage 1 Généralement utilisé pour préchauffer l'échantillon, avec peu ou pas d'agitation. Chauffage 2 Généralement utilisé pour oxyder l'échantillon à basse température (par exemple, à l'aide de nitrates), avec peu ou pas d'agitation. Chauffage 3 Généralement utilisé pour oxyder l'échantillon à...
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Refroidissement 2 Utilisé pour le refroidissement du moule à l’aide du ventilateur. Chaque étape s’amorce une fois l’étape précédente complétée. Il est également possible que la durée d’une étape soit nulle (c’est-à-dire de zéro seconde), ce qui est utile si l’on désire augmenter la température du creuset sans appliquer un mouvement d’agitation (ce paramètre doit alors être réglé...
Programmation du K1 Prime (avancé) Lorsque certains types d’échantillons spécifiques ne semblent pas pouvoir être traités facilement par une méthode de fusion préprogrammée, il faut modifier manuellement les paramètres de certaines étapes critiques de la fusion. Visionnement des paramètres de fusion Sans courir le risque de modifier un paramètre, tout utilisateur peut vérifier les...
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zone graphique vous désormais familière. Elle donne un aperçu de la température du creuset en fonction du temps. L’étape fusion cours correspond à la portion de la courbe située entre les deux lignes verticales rouges. grand creuset assorti d’un thermomètre rouge représente une étape de chauffage, tandis que le chiffre 4 indique que vous êtes en train de vérifier les paramètres de l’étape...
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Le creuset avec un symbole d’angle fait référence à deux paramètres du mouvement oscillatoire. Celui du haut représente l’amplitude du mouvement. Celui du bas est un indice de la vitesse du mouvement. L’icône située dans le coin inférieur gauche est maintenant représentée par l’icône «...
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Cette série d’icônes signifie que la coulée est en cours (d’où la lumière verte). Les valeurs affichées indiquent l’angle du creuset à la coulée, la vitesse du mouvement coulée pourcentage) ainsi que la température du moule. Cette section indique le nombre de fois que le chauffe-creuset sera secoué, ainsi que l’amplitude du mouvement.
Déverrouillage du mode avancé Avant de pouvoir gérer le programme de fusion et d’éditer les paramètres, il est nécessaire d’entrer votre mot de passe. Pour ce faire, cliquez sur l’icône/bouton de verrouillage « Cadenas fermé ». Après avoir appuyé sur le bouton de verrouillage, vous verrez apparaître un clavier numérique.
étapes 1 et 2 que les étapes 1 et 3, et ainsi de suite, sans que cela n’affecte le processus. À des fins de standardisation, Katanax a tendance à utiliser les dernières étapes de chauffage et à ne pas attribuer de valeurs aux premières lorsque leur utilisation n’est pas requise.
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Veuillez prendre note que le micrologiciel du K1 Prime ne permet pas à l’utilisateur d’appliquer une température décroissante avant la coulée. En effet, l’appareil est conçu pour empêcher que la température d’une étape de chauffage soit inférieure à celle de l’étape précédente. De plus, l’appareil augmentera automatiquement la température des étapes subséquentes pour s’ajuster à...
Le contenu du creuset, est mélangé grâce à un mouvement oscillatoire dont l’amplitude (en degré) et la vitesse (en % du maximum) peuvent être contrôlées à l’aide des boutons « Plus » et « Moins ». En général, aucun mouvement oscillatoire n’est requis lors des étapes de chauffage initiales.
dernier risque alors d’éclater dans les minutes, les heures ou même les jours qui suivent, mettant ainsi l’utilisateur en danger. Par contre (et là encore, il y des exceptions), si on tarde trop à mettre en marche le ventilateur (donc à passer à l’étape de Refroidissement 2), il peut se produire une réaction de cristallisation car les molécules ont le temps de s’assembler de manière ordonnée.
Alternativement, le fait de régler la température du moule à 20°C à l’étape de coulée activera le mode « solutions ». Modification d’un programme en cours Il est également possible de modifier les paramètres lorsque le programme de fusion est en cours. Pour ce faire, il suffit de programmer les paramètres comme expliqué...
Paramètres globaux En plus de présenter des paramètres spécifiques à chaque programme, le fluxeur est un instrument particulièrement polyvalent grâce à ses paramètres flexibles qui s’appliquent à tous les programmes de fusion. Pour accéder à l’écran des paramètres globaux, il faut d’abord déverrouiller le mode avancé...
Si la surface du disque est concave (le disque adhère aux parois du moule), ajoutez un agent non mouillant au début de la fusion ou au cours de celle-ci. Katanax recommande l’utilisation du bromure de lithium. Le disque de verre contient des particules non dissoutes Il arrive que certains échantillons ne se dissolvent pas complètement.
Contamination extérieure De la poussière, de la saleté et d’autres débris de petite taille peuvent être aspirés par le ventilateur et risquent alors de se poser sur la surface du disque de verre. La cristallisation qui en résulte irradie à partir de ce point de contamination unique vers l’extérieur.
Bulles dans le disque Ce phénomène, typique des échantillons comprenant du carbonate, se manifeste par la présence de bulles de gaz emprisonnées dans le disque de verre. Pour corriger le problème, il suffit d’ajouter une minute ou deux au temps de coulée et d’utiliser une vitesse de coulée très lente.
Afin de conserver votre instrument en bon état de fonctionnement, il est très important d’en faire une inspection régulière. Chez Katanax, nous savons que le bris d’un instrument de laboratoire peut engendrer des délais dans l’analyse des échantillons et des dépenses inutiles.
IMPORTANT : Débranchez toujours l’appareil lorsque vous travaillez sans les panneaux. Risque d’électrocution! Les bobines métalliques des éléments chauffants du K1 Prime développent une couche d’oxydation en surface, ce qui ralentit leur détérioration et allonge leur durée de vie. Toutefois, la surface oxydée est extrêmement sensible au fondant...
Il est extrêmement important d’éviter que l’élément n’entre en contact avec le fondant, ce qui aurait pour conséquence de diminuer considérablement la durée de vie de l’élément. C’est pourquoi l’élément est protégé par un tube transparent ou semi-transparent. Retirez toujours le creuset de l’appareil pour peser les composants, et assurez- vous que la surface extérieure du creuset est propre avant de le replacer dans son support.
Repérez les connecteurs qui sont situés sur le côté du chauffe-moule (sous le couvercle du thermocouple). Examinez les deux bornes et assurez-vous qu’elles ne sont pas trop oxydées. Si une borne s’avérait défectueuse, remplacez immédiatement le bornier en céramique correspondant. À...
Pour toute question ou pour obtenir de l’aide supplémentaire, n’hésitez pas à communiquer avec nous (voir la page 61, Pour joindre Katanax). Mise en garde IMPORTANT : Certaines des procédures décrites ci-après présentent un danger de mort par électrocution;...
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Inclinez manuellement le chauffe-creuset vers l’avant, pour qu’il soit en position de coulée. Enlevez les vis des bornes de raccordement (encerclées ci-dessous), les rondelles de blocage et les équerres de contact. Vous devriez avoir en main deux vis, deux rondelles et deux petites équerres de contact. Vis de raccordement de l’élément...
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5. Une fois le creuset en position verticale, dévissez les cinq (5) vis de l’anneau externe.
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6. Retirez ensuite l’anneau supérieur et les cinq plaquettes en céramique (voir l’image ci-dessous). Plaques de céramique Cylindre de céramique noire Pointe Élément chauffant 7. Retirez le cylindre de « céramique noire » qui protège l’élément. 8. Tirez doucement l’élément vers le haut. Installation de l’élément Par suite des instructions précédentes, le chauffe-creuset est partiellement démonté.
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IMPORTANT : Gardez à l’esprit que le fondant présent sur l’isolant pourrait se retrouver sur le nouvel élément et l’endommager rapidement. Assurez-vous que la cavité n’en contient pas du tout avant de procéder à l’installation d’un nouvel élément. Insérez doucement le nouvel élément dans l’ouverture présente au haut de l’isolant.
Remplacement de l’élément du chauffe-moule IMPORTANT : Débranchez toujours l’appareil lorsque vous travaillez sans panneaux. Risque d’électrocution! L’élément du chauffe-moule est constitué d’un fil enroulé en spirale autour de deux vis en céramique. Cet assemblage est logé dans une enveloppe isolante thermique souple.
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9. Vous pouvez maintenant faire glisser l’élément chauffant vers le haut, en dehors du bornier en céramique. Anneau supérieur Plaquettes de céramique Élément chauffant Bout du thermocouple Bornier en céramique Couvercle du thermocouple Fiches bananes 10. Pour enlever les tubes transparents de l’élément (s’ils sont propres et que vous avez l’intention de les réutiliser), vous aurez besoin de dévisser les vis aux extrémités de l’élément.
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Portez des gants chirurgicaux. Ils vous éviteront tout contact avec les fibres de l’isolant et protègeront les tubes transparents de l’huile de votre peau. Inspectez la cavité et portez attention à la présence de traces de fondant. Si vous en trouvez, nettoyez l’isolant à l’aide d’un grattoir ou remplacez-le par un neuf.
Cette section répertorie les méthodes de fusion programmées en usine qui sont contenues dans l’appareil K1 Prime. Il est impossible à l’utilisateur de modifier ou de supprimer ces programmes. Prenez note que Katanax ne saurait être tenue responsable de quelque dommage que ce soit occasionné...
à niveau du micrologiciel. Cette démarche peut aussi s’avérer utile pour transférer des méthodes de fusion sur d’autres fluxeurs. Ou encore, vous avez peut-être reçu de Katanax une mise à niveau du micrologiciel et vous désirez l’installer sur votre appareil. Vous pouvez également contacter Katanax pour obtenir les instructions de téléchargement de mises à...
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(appuyez six fois sur la touche un). Il se peut que vous deviez déplacer la fenêtre vers la gauche pour avoir accès au clavier. 4. Sélectionnez « Upload Project Files » si vous désirez sauvegarder le micrologiciel (c.-à-d. le système d’exploitation de l’appareil). 5.
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11. Le micrologiciel à jour ou les nouveaux programmes sont téléchargés. Vous pouvez retirer la clé USB.
à moins que les frais ne soient facturés. Katanax se réserve le droit de procéder à des changements en ce qui a trait à la conception de l’appareil, à des ajouts ou à des améliorations, sans que cela ne l’oblige d’aucune façon à...
Pour joindre Katanax Vous pouvez joindre le personnel de l’équipe technique et de l’équipe des ventes de Katanax à l’adresse suivante : Katanax inc. 2500 Jean-Perrin, bureau 100 Québec, QC Canada G2C 1X1 Tél. : (+1) 418-915-4848 Courriel : info@katanax.com Site Web : www.katanax.com...