Vaporiseur automatique pour les gaz liquéfiés (30 pages)
Sommaire des Matières pour SRA Instruments MicroGC SOLIA 490
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MicroGC SOLIA 490 Manuel d’utilisation Version 2.1...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Cher utilisateur, Merci d’avoir choisi ce produit SRA Instruments. Ce manuel présente les différentes informations nécessaires pour une bonne utilisation de votre appareil. Si toutefois, vous avez besoin de renseignements complémentaires ou si vous rencontrez des problèmes, vous pouvez contacter notre Service Après-Vente :...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Table des matières 1. PREAMBULE _________________________________________________________________ 7 2. INSTRUCTIONS DE SECURITE ____________________________________________________ 7 2.1 Pour votre protection ______________________________________________________________ 7 2.2 Informations relatives à la sécurité et à la réglementation ________________________________ 8 2.3 Précautions générales relatives à la sécurité____________________________________________ 9 2.4 Pour commencer _________________________________________________________________ 10 3.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 5.7 Raccords Swagelok _______________________________________________________________ 20 6. MANIPULATION DES ECHANTILLONS DE GAZ ______________________________________ 22 6.1 Echantillonnage _________________________________________________________________ 22 6.1.1 Introduction __________________________________________________________________ 22 6.1.2 Modes d’échantillonnage _______________________________________________________ 22 6.2 Lignes d’échantillon chauffé ________________________________________________________ 23 6.3 Comment connecter votre échantillon au MicroGC _____________________________________ 23 7.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 10.4 Brochage des connecteurs sur le panneau arrière _____________________________________ 37 10.4.1 Port série ___________________________________________________________________ 37 10.4.2 E/S générale - DB 25 __________________________________________________________ 38 10.4.3 Commande à distance - DB9 M __________________________________________________ 38 10.4.4 Commande à distance externe - DB9 F ____________________________________________ 39 11.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 15.2 Colonnes CP-Sil 5 CB _____________________________________________________________ 60 15.3 Colonnes CP Sil 13 et 19 CB _______________________________________________________ 61 15.4 Colonne PoraPlot 10 m ___________________________________________________________ 62 15.5 Colonne Hayesep A 40 cm chauffée _________________________________________________ 63 15.6 Colonnes CO et Al /KCl ________________________________________________________ 64...
SRA Instruments, la protection fournie par l’équipement peut en être diminuée. D’autre part, il est de votre responsabilité d’informer le SAV de SRA Instruments si le SOLIA a été utilisé pour l’analyse d’échantillons dangereux, avant toute maintenance de l’instrument ou lorsqu’un instrument est renvoyé...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Vous devez faire extrêmement attention de manière à éviter de toucher ces surfaces chauffées. La température des colonnes peut atteindre 180 °C. N’utilisez pas l’appareil si le module du MicroGC est désassemblé. Avertissement : La décharge électrostatique est une menace pour l’électronique La décharge électrostatique peut endommager les cartes électroniques du SOLIA.
élaborés pour ces gaz. • N’essayez jamais de réparer ou de remplacer un composant non décrit dans ce manuel sans l’assistance de SRA Instruments. Des réparations ou des modifications non autorisées entraîneront l’annulation de la garantie. Page 9 / 66...
électrique avant de le mettre en route. L’appareil peut être endommagé dans le cas contraire. • Utilisez uniquement des gaz et solvants spécifiés dans les procédures d’utilisation. • N’ouvrez pas l’appareil sans l’autorisation de SRA Instruments. • Eliminez de l’environnement de l’appareil : les vibrations, tout effet magnétique et les gaz explosifs. •...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 3.2 Nettoyage Pour nettoyer la surface du SOLIA : 1. Éteignez l’appareil. 2. Retirez le cordon d’alimentation. 3. Positionnez les bouchons de protection sur l’entrée d’échantillon et les autres connexions gaz. 4. Utilisez une brosse souple (ni dure, ni abrasive) afin de brosser avec soin toute la poussière et la saleté.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Interface chauffée MSD MicroGC SOLIA 490 4.2 Principe de fonctionnement Le SOLIA peut être équipé de 1 à 3 voies de colonne indépendantes. Chaque voie de colonne est un GC miniaturisé et complet, comportant : •...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 4.6 Alimentation électrique 100-240 Vac ; 50-60 Hz ; 6,3 At N’utilisez que l’alimentation fournie avec votre instrument. 4.7 Pression ambiante Le MicroGC s’arrête automatiquement si la pression est supérieure à 120 kPa. 4.8 Température ambiante Le MicroGC s’arrête automatiquement si la température ambiante est supérieure à...
Déballez le SOLIA et les accessoires avec soin et transférez-les dans la zone de travail en utilisant les techniques de manipulation appropriées. Inspectez l’instrument et les accessoires avec soin, déclarez au plus tôt d’éventuels dommages au transporteur et à SRA Instruments. Avertissement : Afin d’empêcher toute sollicitation excessive ou blessure du dos, suivez les précautions de...
Les variations de pression peuvent affecter la stabilité de la ligne de base et la sensibilité de l'analyseur. Pour les rejets hors pression atmosphérique (par exemple boîtes à gants) n'hésitez pas à contacter SRA Instruments pour définir une solution adaptée. 5.5.2 Tubes Le diamètre des tubes dépend de la distance entre la bouteille de gaz et l'analyseur ainsi que du...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Le type d’analyse que vous voulez effectuer vous aiguillera sur le type de gaz à utiliser. La différence entre la conductivité thermique relative du gaz vecteur et les espèces à analyser doit être la plus grande possible. Voir tableau ci-dessous pour les différentes conductivités thermiques relatives.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 • 5,3 à 5,7 bars • Haute pureté 99,9996 % min. PRESSION QUALITE vecteur vecteur PRESSION QUALITE Echantillon Echantillon • Au plus 1 bar • Phase gaz relatif (15 PSI) UNIQUEMENT. Ni liquide, ni acide fort Ne pas respecter ces règles augmente fortement le risque d'endommager votre instrument.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Mettre en place l'écrou 1/8" ainsi que les 2 férules. Cône 1/4" ou 1/8" Cône 1/4" ou 1/8" Bague 1/4" ou 1/8" Bague 1/4" ou 1/8" Ecrou Swagelok 1/4" ou 1/8" Ecrou Swagelok 1/4" ou 1/8" Tube 1/4"...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 6. Manipulation des échantillons de gaz 6.1 Echantillonnage ATTENTION L'échantillon doit être propre et sec. Bien que le filtre interne élimine de nombreux contaminants particulaires, les échantillons contenant des aérosols, des quantités excessives de matières particulaires, des concentrations élevées en eau et d'autres contaminants peuvent endommager votre instrument.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 6.2 Lignes d’échantillon chauffé Une ligne d’échantillon chauffé est toujours associée à un injecteur chauffé. Un injecteur chauffé avec une ligne d’échantillon est optionnel sur une voie et est utilisé pour empêcher toute condensation dans les lignes d’échantillon lors de l’analyse d’échantillons condensables.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 7. Installation Ce chapitre décrit comment installer l’instrument. 7.1 Installation du MicroGC Si vous installez le MicroGC SOLIA pour la première fois, suivez les étapes décrites ci-après. Si vous effectuez une réinstallation, voir "Procédure de récupération de stockage pendant une longue durée"...
7.1.5 Etape 5 : Attribuer une adresse IP (facultatif) A son arrivée depuis SRA Instruments, le MicroGC présente une adresse IP statique par défaut configurée. L’adresse IP active est spécifiée dans le tableau ci-dessous. L’adresse MAC et le numéro de série de la carte mère sont précisés sur un autocollant présent sur celle-ci.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 7. Cliquez sur Enregistrer pour enregistrer la configuration IP. 8. Cette adresse IP est maintenant l’adresse IP active. La communication avec le MicroGC sera perdue puisque l’adresse IP aura changé. 9. Modifiez l’adresse IP de votre ordinateur portable ou de votre PC pour une adresse dans la même gamme que la nouvelle adresse IP du MicroGC.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Le bouton de réinitialisation est accessible sur la carte mère (voir images ci-dessus). Pour restaurer l’adresse IP d’usine par défaut, suivez cette procédure : 1. Éteignez le MicroGC. 2. Maintenez le bouton de réinitialisation enfoncé et allumez le MicroGC. 3.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 8. Utilisation 8.1 Créer la méthode d’essai Au premier démarrage, effectuez une vérification afin de s’assurer que le MicroGC fonctionne correctement. Une méthode d’essai pour chaque type de colonne standard a été fournie dans les sections répertoriées dans le Tableau ci-dessous.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 4. Retirez les tubes du gaz vecteur et branchez tous les évents et les connexions du gaz vecteur avec des écrous en laiton de 1/8 pouce ou des capuchons en plastique. Avant d’utiliser à nouveau l’instrument, effectuez la procédure "Procédure de récupération de stockage pendant une longue durée"...
été installées en usine. D’autres configurations sont bien sûr possibles. Toutefois, la modification des voies GC est délicate et ne peut être effectuée que par un technicien SRA Instruments. Le tableau ci-dessous présente différentes colonnes standard comme fournies dans les MicroGC et les applications sélectionnées.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Type de colonne/phase Composants cibles Molsieve 5Å Gaz permanents (séparation (N ), méthane, CO, NO, etc. (20 m sont requis pour une séparation de la ligne de base O -Ar). Gaz naturel et analyse de biogaz. Configuration de la Stabilité...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 L’échantillon est injecté dans la pré-colonne lorsque la pré-séparation a lieu. L’injection se déroule en mode normal. Voir Figure 1. Restriction Pression du Colonne Pré-colonne Détecteur système analytique Régulateur de pression Point de pression Event de Injecteur rétrobalayage...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 9.5.1 Mise au point du moment de rétrobalayage (sauf pour une voie HayeSep A) Mettre au point le moment de rétrobalayage est nécessaire pour chaque nouvelle voie. Ce chapitre décrit comment mettre au point le moment de rétrobalayage sur toutes les voies sauf sur HayeSep A. Procédure de mise au point du moment de rétrobalayage 1.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Lorsque le flux analytique est un gaz vecteur pur, le pont est équilibré et le signal est nul. Lorsque le flux analytique contient d'autres molécules, les capacités thermiques des molécules d'échantillons polyatomiques provoquent des fluctuations de la température du filament.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 10. Communication Ce chapitre décrit les ports d’entrée et de sortie accessibles dans les SOLIA pour l’interface avec des dispositifs externes. 10.1 Accès aux ports de connexion Communication Série Communication Commande à distance Commande à...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Q : Puis-je contrôler mon MicroGC n’importe où dans le monde via Internet ? R : Oui, si votre réseau est conçu pour ça et comporte un accès internet ou des systèmes d’accès à distance (les ports 4900, 4901 et 4902 peuvent être ouverts).
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 10.4 Brochage des connecteurs sur le panneau arrière 10.4.1 Port série a) Configuration COM 3 à partir de la carte mère du MicroGC Numéro broche RS232 RS422 RS485 2 fils RS484 4 fils non utilisé...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 10.4.4 Commande à distance externe - DB9 F SOLIA Broche Entrée Démarrer Commande à distance externe 11. Erreurs 11.1 Gestion des erreurs Durant le fonctionnement, une série d’évènements et de messages d’erreurs sont générés, indiquant le début ou la fin de certaines actions et de procédures, ainsi que de petites erreurs ou des erreurs fatales au sein de l’instrument.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Toutes les erreurs, peu importe la classe, sont disponibles dans le système de données sous le statut de l’instrument (pour dysfonctionnement). Toutes les erreurs de classe 1 ou plus sont également enregistrées dans la mémoire flash de l’instrument. Des numéros individuels identifient toutes les erreurs ;...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Numéro Classe Action Code d’évènement/d’erreur d’erreur d’erreur nécessaire Description Batterie faible 1 Batterie 1 faible (Micro GC portable Recharger uniquement) batterie Batterie faible 2 Batterie 2 faible (Micro GC portable Recharger uniquement) batterie Dysfonctionnement du capteur Erreur du capteur de température de la ligne Réchauffeur...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Numéro Classe Action Code d’évènement/d’erreur d’erreur d’erreur nécessaire Description Panne de courant interne Pendant/après l’initialisation, fournitures Appeler le internes service Cycle de balayage suspendu Cycle de balayage arrêté avant achèvement Module GC modifié Changer une voie (régulateur ou module) et redémarrer l’instrument Gain de TCD étalonné...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Numéro Classe Action Code d’évènement/d’erreur d’erreur d’erreur nécessaire Description Fiche EDS de SVER Config M.A Fiche de données électroniques de Configuration de Module Analytique incorrecte Fiche EDS de SVER Protégée Fiche de données électroniques de Version de Structure Protégée de Module Analytique incorrecte Notification de l’étalonnage du décalage de...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Numéro Classe Action Code d’évènement/d’erreur d’erreur d’erreur nécessaire Description Erreur de contrôle : Réacteur Erreur de logiciel interne, Réacteur ACE arrêté Auto reboot ACE arrêté Erreur de logiciel interne, Pompe d’évent Erreur de contrôle : Pompe Auto reboot d’évent arrêtée pendant 20 s.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 12.4.3 Injecteur • Injecteur micro-usiné sans pièces mobiles • Volume d’injection de 1 à 10 µL • Injecteur chauffé jusqu’à 110 °C, incluant une ligne de transfert d’échantillon chauffée • Possibilité de backflush 12.4.4 Colonne Gamme de température, jusqu’à...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 13. Déclaration UE de conformité Nous, SRA Instruments 210 Rue des Sources 69280 MARCY L'ETOILE FRANCE En tant que fabricant, nous déclarons sous notre seule responsabilité que le type d'appareil SOLIA 490 Analyseur MicroGC / MS auquel cette déclaration se rapporte, répond aux Exigences Essentielles de Santé...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 14. Annexe I : Piloter un SOLIA depuis Soprane II Soprane II, lorsqu’il est associé à MassHunter GC-MS Acquisition et MSD Chemstation Data Analysis, permet de piloter le couplage MicroGC/MS SOLIA. 14.1 Installation La communication entre Soprane II, MassHunter et MSD Chemstation Data Analysis s’effectue par l’intermédiaire de macros informatiques.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Spécifier la polarité du quadripôle dans « DC Polarity ». Cette information se trouve à l’intérieur du capot supérieur (« Pos » ou « Neg ») Sélectionner « None » pour le modèle du GC Sélectionner «...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Dans MassHunter, cocher la ligne « Use MSD ChemStation Data Analysis » dans le menu « Method ». 14.4 Contrôle du SOLIA Une fois ces prérequis de configuration effectués, il est possible de contrôler la vanne de sélection de voie entre les modules µGC et le détecteur MS.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Les noms des différents modules s’affichent à l’écran. Cliquer sur le module à coupler au détecteur MS. Lors du lancement d’analyses, dans l’onglet « Démarrage » : Lors de l’écriture d’une séquence d’analyses : la position de la vanne changera entre les analyses et au cours de la séquence, afin de coupler le module µGC souhaité...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 14.4.1 Création d’une méthode d’analyse Une méthode d’analyse SOLIA comprend une méthode d’analyse Soprane et une méthode d’analyse MassHunter. 14.4.2 Création d’une méthode d’analyse Soprane II Se référer au chapitre 4.3.1. 14.4.3 Création d’une méthode d’analyse MassHunter Depuis l’onglet «...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Cocher « Data Acquisition » et « Data Analysis » : Sélectionner « Sample Inlet : Other/None » et « Injection Source : External Device » Page 53 / 66...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Définir les paramètres MS : SRA recommande les paramètres ci-dessus par défaut, à modifier en fonction de l’application. Le « Run Time » doit être égal ou plus grand que la durée d’analyse Soprane II. Cocher «...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 14.5 Traitement des résultats Soprane II offre la possibilité de réunir l’ensemble des résultats µGC (détection TCD) et MS dans un même tableau, comme ci-dessous. Résultats MSD Résultats µGC Le tableau ci-dessus réunit les résultats TCD des modules µGC (indiqués par les lettres (A), (B) et (C)), ainsi que les résultats MSD.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Depuis l’onglet « Chromatogram », cliquer sur « AutoIntegrate » puis modifier les paramètres d’intégration dans « MS Signal Integration parameters » si nécessaire. Sauvegarder ensuite les paramètres d’intégration sous le nom souhaité : Depuis l’onglet Calibration, cliquer sur «...
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 La fenêtre suivante permet d’ajouter les composés souhaités à la table d’étalonnage. Cliquer sur « Insert Above » Effectuer un double clic droit sur le sommet du pic chromatographique à ajouter afin de définir son temps de rétention dans l’étalonnage.
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Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 Renseigner les champs « Compound concentration » et « New Level ID » La fenêtre ci-dessous s’ouvre ensuite, résumant l’ensemble des paramètres d’étalonnage par composé. La concentration de chaque composé peut être modifiée par niveau depuis l’onglet « Calibration ». Cliquer sur «...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 15. Annexe II : Colonnes 15.1 Colonnes Molsieve 5Å La colonne Molsieve 5Å est conçue pour séparer : l’hydrogène, le monoxyde de carbone, le méthane, l’azote, l’oxygène et certains gaz nobles. Les composants à masse moléculaire plus élevée présentent des temps de rétention plus élevés dans cette colonne.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 15.2 Colonnes CP-Sil 5 CB Les composants du gaz naturel, pour la plupart des hydrocarbures, sont séparés dans le même ordre dans les colonnes CP-Sil CB non polaires et moyennement polaires. L’azote, le méthane, le dioxyde de carbone et l’éthane ne sont pas séparés dans ces colonnes.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 15.3 Colonnes CP Sil 13 et 19 CB Paramètre CP-Sil 13 CB chauffé à 12 m CP-Sil 19 CB chauffé à 6 m (TBM) (THT) Température de la colonne 40 °C 85 °C Température de l’injecteur 50 °C 85 °C...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 15.4 Colonne PoraPlot 10 m Paramètre PoraPlot U chauffé à 10 m PoraPlot Q chauffé à 10 m Température de la colonne 150 °C 150 °C Température de l’injecteur 110 °C 110 °C Pression de la colonne 150 kPa (21 psi) 150 kPa (21 psi)
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 15.5 Colonne Hayesep A 40 cm chauffée La colonne HayeSep A sépare l’oxygène, le méthane, le dioxyde de carbone, l’éthane, l’acétylène, l’éthylène et des gaz à teneur en soufre sélectionnés. L’azote co-élue avec l’oxygène. Les composants avec une masse moléculaire plus élevée que le propane présentent des temps de rétention plus longs dans cette colonne.
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 15.6 Colonnes CO et Al /KCl Paramètre COx non chauffé à 1 m /KCl chauffé à 10 m Température de la colonne 80 °C 100 °C Température de l’injecteur 110 °C Pression de la colonne 200 kPa (28 psi) 150 kPa (21 psi) Durée d’échantillonnage...
Manuel d’utilisation MicroGC SOLIA – Version 2.1 15.7 Colonnes MES (NGA) et CP-WAX 52 CB Paramètre MES chauffé à 10 m (NGA) CP-WAX 52 CB chauffé à 4 m Température de la colonne 90 °C 60 °C Température de l’injecteur 110 °C 110 °C Pression de la colonne...
Si toutes ces vérifications sont effectuées et correctes, téléchargez à nouveau la méthode et regardez le statut. Si le capteur de pression est de nouveau en défaut, contactez le service après-vente SRA Instruments. 16.3 Je change de gaz vecteur, que dois-je faire ? Avant de changer le type de gaz vecteur, suivez la procédure pour éteindre votre MicroGC.