Table des Matières
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Considérations de température
Introduction sans division à froid
Pour l'introduction sans division à froid, utilisez une température initiale
d'injecteur inférieure au point d'ébullition normal du solvant. Pour la plupart
des solvants, le lancement de la première rampe de température d'injecteur à
0,1 minute permet un transfert et une reproductibilité satisfaisants. Un débit de
programme de 500 °C/min ou supérieur est approprié pour les analytes
thermiquement stables. Une température finale de 350 °C, maintenue pendant
5 minutes, a permis de transférer quantitativement jusqu'à l'alcane C
L'un des principaux avantages de la programmabilité de la température tient au
fait que l'injecteur peut être chauffé doucement afin de transférer les analytes
fragiles. Si la température initiale du four est suffisamment basse pour
reconcentrer les analytes sur la colonne, la vitesse de chauffage de l'injecteur
peut être ralentie (par exemple, 120 °C). Cela réduit la dégradation thermique à
la sortie de l'injecteur et peut améliorer la forme du pic et la quantification.
Pour la plupart des applications sans division à froid, une seule rampe de
température suffit. Les autres rampes peuvent être utilisées pour nettoyer
l'insert ou pour réduire la température de l'injecteur afin de préparer l'injection
suivante.
Introduction sans division à chaud
Pour l'introduction sans division à chaud, sélectionnez une température initiale
suffisamment élevée pour volatiliser les analytes. Aucun paramètre de
température supplémentaire n'est requis, car l'injecteur maintiendra le point de
consigne pendant toute l'analyse.
En raison du petit volume de l'insert (environ 120 µL), le PTV ne peut pas
contenir de vapeur résultant de l'injection de gros volumes de liquide. Les
volumes d'injection supérieurs à 1 µL risquent de provoquer un débordement
de vapeur de l'injecteur, entraînant des variations de l'analyse. L'introduction
sans division à froid permet d'éviter ce problème.
Valeurs initiales
Une injection sans division réussie comporte les étapes suivantes :
1.
2.
Edition : Mars 2004
Injectez l'échantillon et programmez la température de l'injecteur pour le
vaporiser.
Utilisez un débit de colonne faible et une température de four basse pour
créer une zone saturée de solvant en tête de colonne.
Manuel d'utilisation du module de commande du CPG série 6850
Injecteur/vaporisateur programmable en température
Mode sans division
.
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