Page 1: Table Des Matières
Agilent Technologies Manuel d’utilisation du module de commande du CPG série 6850 Sommaire Introduction Régulation électronique des gaz (EPC) ..........36 Informations importantes ....4 Ouverture et fermeture des flux Généralités ..........4 gazeux ..........36 Eléments du module de commande .5 Interprétation des débits et pression Navigation entre les écrans ....9...
Page 2 Sommaire fonctionnement de l'injecteur ...68 Utilisation de l'injecteur à froid en tête de colonne .........126 Termes utilisés par les modes avec/ sans division ........68 Détecteur à conductivité Modes d'à-coups de pression ..69 thermique Mode avec division ......71 Utilisation de l’hydrogène ....128 Mode sans division ......74 Conditions d'utilisation ....128 Economiseur de gaz ......77...
Page 3 Sommaire Sortie analogique ......150 Configuration de l'élément de chauffage ........169 Utilisation du détecteur ....150 Paramètres du DPF ......169 Four à colonne Utilisation du DPF ......170 Caractéristiques du four ....153 Vannes Sécurité du four ......153 Types de vannes ......172 Paramétrage du four ......154 Configuration des vannes ....173 Création d'une analyse isotherme 155 Vannes d'échantillonnage ....173...
Page 4: Introduction
Introduction Informations importantes Introduction Informations importantes © Agilent Technologies 1998, 1999, 2000, 2002, 2004 Tous droits réservés. Toute reproduction, adaptation ou traduction sans autorisation est interdite, sauf dans le cadre des lois sur le copyright. ® Vespel est une marque déposée de E.I. duPont de Nemours Co., Inc.
Page 5: Eléments Du Module De Commande
Introduction Eléments du module de commande Eléments du module de commande Enter Figure 1. Le module de commande Le module de commande se compose d'un affichage, d'un clavier et d'un câble de raccordement à un CPG 6850. Une alvéole, sur le côté gauche - non visible sur la figure - peut recevoir une carte mémoire PCMCIA (appelée carte PC dans le reste de ce guide).
Page 6 Introduction Eléments du module de commande Clavier Le clavier sert à naviguer entre les écrans et à entrer des instructions et des données. F1 à F5 Touches de navigation. Voir les libellés en bas de l'écran. F6 à F8 Touches d'action. Voir les libellés sur le bord droit de l'écran. Esc(ape) Annulation d'une action ou retour à...
Page 7 Introduction Eléments du module de commande Etat Heure Echantillon Méthode Etat Temps d'exécution suivant Messages Ecran d'état libellés Avis Liste défilante Les éléments de l'écran d'état sont les suivants : • Time (Heure) — heure en format 24 heures. • Sample (Echantillon) —...
Page 8 Introduction Eléments du module de commande • Libellés de fonction d'écran — identifient la fonction des touches F1 à F5 situées au-dessous de l'affichage et des touches F6 à F8 situées à droite. Reportez-vous au Tableau Tableau 1. Libellés de fonction de l'écran d'état Touche Libellé...
Page 9: Navigation Entre Les Écrans
Introduction Navigation entre les écrans Navigation entre les écrans Cet exemple montre comment utiliser le module de commande pour configurer la colonne afin que l'instrument puisse convertir les débits en pression et vice versa. Exemple : configuration d'une colonne Partez de l'écran Status. Si vous vous trouvez sur un autre écran, appuyez sur Esc autant de fois que nécessaire pour revenir à...
Page 10 Introduction Navigation entre les écrans Appuyez sur Column Setup pour passer à l'écran suivant. La deuxième version présentée ci-dessous apparaît sur les CPG EPC auxiliaires. Le premier écran apparaît sur tous les autres. Status / Setup / Column Setup Vérifiez que les raccordements de la colonne sont corrects. Sinon, utilisez les touches ←...
Page 11 Introduction Navigation entre les écrans Utilisez ↑ et ↓ pour sélectionner Configure Column et appuyez sur Enter, ou bien appuyez sur la touche numérique 1. Status / Setup / Column Setup / More / Configure Column / Enter Utilisez ← et → pour accéder aux trois champs, tapez les valeurs numériques avec les unités indiquées sur l'écran et appuyez sur la touche OK (F6) afin de valider les valeurs et de revenir à...
Page 12 Introduction Navigation entre les écrans Tableau 2. Ecrans du module de commande F1 Settings (Réglages) F1 Inlet (injecteur) F2 Oven (four) F3 Column F4 Detector F5 Auxiliary (colonne) (détecteur) (auxiliaire) Température, Programmes de Programme de débit Température, débits, Programmes de rampes, mode de température et de pression, mode...
Page 13: Configuration De L'instrument
Introduction Configuration de l'instrument F4 Setup (compensation de colonne) F1 Inlet Setup F2 Oven Setup F3 Column Setup F4 Automation F5 Configure (paramètres, (paramètres, four) (paramètres, (automatisation) injecteur) colonne) Gaz vecteur, unités Temps d'équilibre, Raccordements, Injecteur, vanne Four, numéro de de pression, température configuration, mode...
Page 14 Introduction Configuration de l'instrument Notez que les paramètres de configuration influencent directement vos méthodes. Les périphériques non configurés peuvent ne pas être disponibles à l'écran ou ne pas disposer de valeurs configurables. De plus, ces paramètres contrôlent l'exécution de certaines tâches, notamment le chargement de la boucle d'échantillonnage d'une vanne d'échantillonnage de gaz.
Page 15: Pour Régler Le Contraste De L'écran
Introduction Pour régler le contraste de l’écran Pour régler le contraste de l’écran Affichez l'écran suivant : Status / Setup / Configure / Display Utilisez les touches ↑ et ↓ pour régler le contraste. Appuyez sur Done (Terminé) une fois que vous êtes satisfait. Configuration de l'écran et du clavier Le module de commande peut définir les fonctions disponibles au niveau du clavier et de l'écran du CPG.
Page 16 Introduction Configuration de l'écran et du clavier • Service Mode (mode entretien) — Permet de charger la méthode SERVICE à partir du clavier (voir Mode Service (entretien) page 178). • Stored Methods (méthodes enregistrées) — Affiche une liste déroulante des méthodes enregistrées dans le CPG pour permettre leur sélection et leur chargement à...
Page 17: Réglage De L'heure Et De La Date
Introduction Réglage de l'heure et de la date • Lock Remote Start (Verrouillage de la touche Start à distant) — désactive la fonction Start du connecteur REMOTE situé à l'arrière du CPG. Vous pouvez toujours démarrer une analyse à l'aide d'un module de commande.
Page 18: Configuration Du Port Rs-232
Introduction Configuration du port RS-232 Configuration du port RS-232 Il s'agit du connecteur RS-232 situé à l'arrière du CPG. Ce connecteur ne joue aucun rôle dans les communications entre le module de commande et le CPG. Normalement, la configuration du CPG 6850 pour les communications est effectuée en usine.
Page 19 Introduction Paramètres d’adresse IP Si la carte LAN est installée, ses paramètres sont mentionnés à titre indicatif. Les valeurs d’adresse IP, de masque de sous-réseau (subnet task), de passerelle par défaut (default gateway) et de temporisation (timeout) ont été définies lors de l’installation de la carte LAN/CPG.
Page 20 Introduction Paramètres d’adresse IP Pour régler les paramètres, affichez l'écran suivant : Status / Setup / Configure / LAN Comm / Set IP Paramètres d'adresse affectés automatiquement Sélectionnez BootP/DHCP pour utiliser le programme BootP ou DHCP pour définir la configuration de la carte LAN CPG. Le CPG utilisera automatiquement la méthode adéquate.
Page 21: Tracé D'un Signal
Introduction Tracé d'un signal Sélectionnez Local pour utiliser l’adresse IP, le masque de sous-réseau et les paramètres de passerelle que vous souhaitez entrer vous-même. Utiliser les touches ← et → pour vous déplacer d’un champ à un autre et utilisez le pavé numérique pour saisir les valeurs. Vérifiez les données saisies et appuyez sur Done (Terminé).
Page 22 Introduction Tracé d'un signal L'écran affiche une courbe de la température du four. Appuyez sur Select pour obtenir une liste de signaux disponibles. Status / Plot / Select Dans la liste Available Signals (signaux disponibles), Signals est le signal sélectionné sur l'écran propre au détecteur. Ce signal peut être l'un des suivants : •...
Page 23 Introduction Tracé d'un signal Entrez une Time Range (plage de temps). Il s'agit de la largeur, en minutes, de la courbe. Si l'analyse dure plus longtemps, le tracé sort de l'écran vers la gauche. A ce stade, vous pouvez appuyer sur Setup pour régler l'échelle verticale (Y Range).
Page 24 Introduction Tracé d'un signal 10. Pour affiner la mise à l'échelle, utilisez ← et → pour régler l'échelle horizontale et ↑ et ↓ pour régler l'échelle verticale. Dans cet exemple, l'échelle verticale est trop sensible et a besoin d'être modifiée. 11.
Page 25: Tracé De Plusieurs Signaux
Introduction Tracé de plusieurs signaux Utilisez les touches ← et → pour déplacer le curseur. L'écran suivant montre le temps de rétention et la hauteur du pic le plus petit. 14. Pour supprimer le curseur, appuyez à nouveau Cursor. Tracé de plusieurs signaux La courbe ci-dessous est la courbe remise à...
Page 26 Introduction Tracé de plusieurs signaux Appuyez sur Select pour afficher la liste des signaux. Sélectionnez Oven Temperature et appuyez sur Move. L'écran suivant apparaît : Utilisez les touches ↑ et ↓ ou appuyez sur 2 pour mettre en évidence Oven Temperature (Température du four).
Page 27: Méthodes
Méthodes Elaboration d'une méthode Méthodes Il y a toujours une méthode active dans la mémoire du CPG. Il s'agit des valeurs de commande qui gèrent actuellement le CPG, notamment les événements du tableau d'analyse et les commandes de l'injecteur automatique. La méthode active change lorsque vous modifiez les conditions d'analyse.
Page 28: Enregistrement De La Méthode Active En Tant Que Méthode Nommée
Méthodes Enregistrement de la méthode active en tant que méthode nommée Enregistrement de la méthode active en tant que méthode nommée Pour nommer et enregistrer la méthode active : Affichez l'écran suivant : Status / Method Files L'écran affiche le début de la méthode active. Utilisez les touches ↑ et ↓ pour l'examiner et vérifiez que toutes les valeurs sont correctes.
Page 29 Méthodes Enregistrement de la méthode active en tant que méthode nommée Tableau 4. Légendes des touches et caractères cachés Légende de touche Caractères cachés A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y Z _...
Page 30: Enregistrement De La Méthode Active En Tant Que Méthode Service
Méthodes Enregistrement de la méthode active en tant que méthode SERVICE Enregistrement de la méthode active en tant que méthode SERVICE Affichez la méthode : Status / Method Files. Appuyez sur Service pour enregistrer la méthode active en tant que méthode SERVICE.
Page 31 Méthodes Utilisation de cartes PC Pour utiliser une carte PC, insérez-la dans le module de commande avant de le brancher au CPG. Si vous souhaitez utiliser une autre carte PC, vous devez commencer par déconnecter le module de commande avant d’échanger les cartes.
Page 32 Méthodes Utilisation de cartes PC Exécutez Save sur l'écran Status / Method Files et donnez un nom à la méthode pour l'enregistrer dans la mémoire à long terme du CPG. Pour supprimer des méthodes d'une carte PC Affichez l'écran suivant : Status / Method Files / PC Card Sélectionnez une méthode dans la liste de gauche.
Page 33: Accès Aux Méthodes Enregistrées Dans La Mémoire Du Cpg
Méthodes Accès aux méthodes enregistrées dans la mémoire du CPG Pour enregistrer le contenu d'une méthode sur une carte PC Si vous pouvez accéder aux données d'une carte PC (au moyen d'un ordinateur portable par exemple) l'enregistrement du contenu de la méthode en format texte permet d'accéder facilement à...
Page 34 Méthodes Accès aux méthodes enregistrées dans la mémoire du CPG Pour supprimer des fichiers de méthode de la mémoire à long terme du CPG Sélectionnez une méthode et appuyez sur Delete. Un menu contextuel apparaît. Status / Method Files / GC Methods / Delete Sélectionnez le mode de suppression et appuyez sur Enter.
Page 35: Contrôle Des Débits Et Des Pressions
Contrôle des débits et des pressions Arrêt de sécurité hydrogène Contrôle des débits et des pressions Arrêt de sécurité hydrogène L'hydrogène peut être utilisé comme gaz vecteur ou comme gaz combustible pour un détecteur à ionisation de flamme (FID). Avertissement Lors de l’utilisation de l’hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou combustible, il faut prendre en compte la possibilité...
Page 36: Arrêt De Sécurité Colonne
Contrôle des débits et des pressions Arrêt de sécurité colonne Arrêt de sécurité colonne Si la source de gaz vecteur se ferme, le chauffage du four s’arrête pour éviter la détérioration de la colonne par la chaleur en l'absence de gaz vecteur. Les volets du four s'ouvrent à...
Page 37: Interprétation Des Débits Et Pression Affichés
Contrôle des débits et des pressions Interprétation des débits et pression affichés Interprétation des débits et pression affichés Le CPG mesure la pression et la température atmosphérique pour éliminer les conditions locales faisant varier les temps de rétention. Tous les affichages de débit et de pression sont ramenés à un ensemble défini de conditions dites "normales".
Page 38: Configuration De La Colonne
Contrôle des débits et des pressions Configuration de la colonne Configuration de la colonne Pour définir (configurer) une colonne capillaire, entrez sa longueur, son diamètre et l'épaisseur du film. Avec cette information, le CPG peut calculer le débit dans la colonne. C'est un grand avantage dans l'utilisation des colonnes capillaires avec un injecteur avec/sans division parce qu'il devient possible de : •...
Page 39: Modes De Colonne
Contrôle des débits et des pressions Modes de colonne Entrez la longueur, le diamètre intérieur et l'épaisseur du film. Appuyez sur OK. Si vous ne connaissez pas les dimensions de la colonne — elles sont généralement fournies avec la colonne — ou si vous ne voulez pas utiliser les fonctions de calcul du CPG, entrez 0 pour la longueur ou pour le diamètre intérieur.
Page 40 Contrôle des débits et des pressions Modes de colonne Modes de colonne/mode d'injecteur Le mode de colonne sélectionné modifie les modes d'injecteur disponibles. Par exemple, si vous utilisez le mode de pression de colonne, seuls les modes de pression seront disponibles pour la plupart des types d'injecteur. Pour sélectionner un mode de colonne Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Column / More...
Page 41: Débit Initial Ou Pression Initiale
Contrôle des débits et des pressions Débit initial ou pression initiale Débit initial ou pression initiale Débits et pression de démarrage recommandés Les tableaux Tableau 6 Tableau 7 indiquent les débits et pressions recommandés pour différentes dimensions de colonne. Elles sont proches des valeurs optimales pour une grande variété...
Page 42 Contrôle des débits et des pressions Débit initial ou pression initiale Tableau 7. Pressions de gaz recommandées pour colonnes capillaires Pression de gaz recommandée, psi (kPa) Diamètre intérieur 0,10 µm 0,20 µm 0,25 µm 0,32 µm 0,53 µm Longueur, m 25 (170) 6 (40) 3,7 (26)
Page 43: Programmation Du Débit Ou De La Pression
Contrôle des débits et des pressions Programmation du débit ou de la pression Amenez le curseur sur le champ psi (mode de pression) ou mL/min (mode de débit). Entrez la valeur initiale souhaitée, puis appuyez sur Enter. Programmation du débit ou de la pression Si vous avez choisi le mode pression programmée dans le temps ou débit programmé...
Page 44: Canaux Auxiliaires
Contrôle des débits et des pressions Canaux auxiliaires La colonne est en mode débit constant ; c'est pourquoi les points de consigne de rampe sont estompés. Appuyez sur More et utilisez l'écran de mode de colonne (voir Modes de colonne page 39) pour passer en Ramped Flow (débit programmé...
Page 45 Contrôle des débits et des pressions Canaux auxiliaires Configuration du type de zone thermique auxiliaire Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Column / More Sélectionnez Configure Thermal (Configurer zone thermique). Sélectionnez le type de dispositif installé. • Sélectionnez Other pour un MSD. •...
Page 46 Contrôle des débits et des pressions Canaux auxiliaires Sélectionnez Configure Pneumatics (Configurer les pneumatiques). Sélectionnez le gaz à utiliser et le temps de stabilisation (temps autorisé pour la stabilisation de la pression avant qu'une erreur ne soit provoquée) pour les canaux appropriés. Votre sélection de gaz doit correspondre à ce que vous avez physiquement connecté...
Page 47 Contrôle des débits et des pressions Canaux auxiliaires Réglage des rampes de température auxiliaires Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Auxiliary / Ramps Sélectionnez la rampe que vous souhaitez régler. Un tableau de rampe de pression pour le canal auxiliaire sélectionné apparaît. Le tableau correspondant à...
Page 48: Résolution Des Problèmes De Débit Et De Pression
Contrôle des débits et des pressions Résolution des problèmes de débit et de pression Résolution des problèmes de débit et de pression Un gaz n’atteint pas la pression ou le débit de consigne Si la condition dure plus longtemps que le temps spécifié pour ce gaz, il y a arrêt de sécurité...
Page 49 Contrôle des débits et des pressions Résolution des problèmes de débit et de pression Un gaz dépasse le point de consigne de pression ou de débit Causes possibles/corrections : • Le capteur de pression pour cette unité ne fonctionne pas correctement. Contactez votre représentant du service après-vente Agilent.
Page 50 Contrôle des débits et des pressions Résolution des problèmes de débit et de pression Le débit mesuré n’est pas identique au débit affiché Vous avez vérifié le débit à l'aide d'un débitmètre à bulle, ramené la mesure aux conditions TPN et trouvé qu'elles ne concordent pas avec le débit que vous avez défini.
Page 51: Automatisation
Automatisation Commande de l'injecteur Automatisation Ce chapitre explique comment mettre en oeuvre les fonctions d'automatisation du CPG à l'aide du module de commande. Il traite les sujets suivants : • commande de l'injecteur • séquence • tableau d'analyse • tableau de chronoprogrammation. Commande de l'injecteur Définition des paramètres d'injection Affichez l'écran suivant :...
Page 52 Automatisation Commande de l'injecteur Paramètres de rinçage Affichez l'écran suivant : Status / Automation / Injector / Washes La seringue peut être rincée avec l'échantillon avant le prélèvement de la quantité à injecter. Elle peut également être rincée avec du solvant avant (pré-rinçages) et après (post-rinçages) une injection.
Page 53 Automatisation Commande de l'injecteur Profondeur de l'aiguille Affichez l'écran suivant : Status / Automation / Injector / Depth Offset La valeur par défaut, 0 mm, tient compte d'un petit facteur de sécurité afin de ne pas heurter le fond du flacon. Ce paramètre peut aussi être utilisé pour passer les échantillons avec l'espace de tête au lieu de l'échantillon liquide ou solide.
Page 54 Automatisation Commande de l'injecteur paramètres de solvant. Pour accéder à ces paramètres, procédez comme suit : Affichez l'écran suivant : Status / Setup / Automation / Injector Paramètres de seringue Paramètres d'utilisation Paramètres de volume de solvant des bouteilles de solvant Cet écran donne un exemple de l'affichage qui peut apparaître.
Page 55: Paramètres De Séquence
Automatisation Paramètres de séquence Rappelez-vous que les solvants utilisés (A et/ou B) sont définis dans la méthode. Consultez la section Paramètres de rinçage page 52. Reportez-vous au CD-ROM GC User Information (Informations utilisateur) pour de plus amples informations concernant la position des flacons de solvant dans votre injecteur automatique ou dans votre échantillonneur automatique.
Page 56 Automatisation Paramètres de séquence Pour définir la séquence d'échantillons à analyser Affichez l'écran suivant : Status / Automation Pour entrer les paramètres d'injecteur Sélectionnez Injector comme type de séquence. L'écran est celui représenté ci-dessus. Entrez les paramètres suivants : • First and Last Vial —...
Page 57: Pilotage D'une Séquence
Automatisation Pilotage d'une séquence Entrez les paramètres suivants : • First and Last Position — Les première et dernière positions à échantillonner par ordre numérique de la vanne ; • # Inj per Position — Nombre d'analyses à faire pour chaque position de la vanne avant de passer à...
Page 58: Tableau D'analyse
Automatisation Tableau d'analyse Pour reprendre une séquence interrompue Appuyez à nouveau sur Pause. La séquence reprend avec l'échantillon suivant le dernier précédant la pause. Pour annuler une séquence interrompue Utilisez Stop Seq. Pour arrêter la séquence Le bouton Stop de l'écran Status interrompt l'analyse et la séquence. Le bouton Stop Seq de l'écran d'automatisation (Automation screen) arrête seulement la séquence.
Page 59 Automatisation Tableau d'analyse • Pour ajouter un événement : Appuyez sur Add pour afficher une liste des événements disponibles. La liste dépend de la configuration matérielle du CPG. Voir Tableau 8 pour la liste des événements disponibles. Status / Automation / Run Table / Add Sélectionnez l'événement désiré.
Page 60 Automatisation Tableau d'analyse Evénements de vanne Ces événements permettent de piloter directement les vannes. Entrez les moments auxquels vous voulez ouvrir et fermer les vannes. Evénement "zéro du signal" • Entrez une valeur à soustraire de toutes les valeurs futures du signal. •...
Page 61: Tableau De Chronoprogrammation
Automatisation Tableau de chronoprogrammation Pas de correction Signal Décalage de la ligne de base L'événement de décalage de la ligne de base survient Temps 3. L'événement zéro - valeur du signal survient Correction dans l’analyse Signal 2. L'événement de décalage de la ligne de base survient 1.
Page 62 Automatisation Tableau de chronoprogrammation Pour visualiser le contenu actuel du tableau de chronoprogrammation, affichez l'écran suivant. Tous les temps sont des heures, mesurées par l'horloge interne du CPG. Les heures sont en format 24 heures. Status / Automation / Clock Table •...
Page 63 Automatisation Tableau de chronoprogrammation Tableau 9. Evénements du tableau de chronoprogrammation Event (Evénement) Valeurs Vanne 1 ON/OFF Vanne 2 ON/OFF Vanne multiposition ON/OFF Démarrage d'analyse à blanc Sans Démarrage de séquence Sans Passage en pré-analyse Sans Compensation de colonne Sans Chargement de méthode CPG Method Name (Nom de la méthode) Edition : Mars 2004...
Page 64: Injecteur Avec/Sans Division Utilisation De L'hydrogène
Injecteur avec/sans division Utilisation de l'hydrogène Injecteur avec/sans division Utilisation de l'hydrogène Avertissement Si vous utilisez l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou comme gaz combustible, l'introduction d'hydrogène dans le four expose à un risque d'explosion. Avant d'ouvrir l'alimentation en hydrogène, assurez-vous que tous les branchements ont été...
Page 65: Injecteur Et Colonne
Injecteur avec/sans division Injecteur et colonne • Avec division et confinement — ce mode est similaire au mode avec division mais la pression est augmentée juste avant et pendant l'injection puis retourne à la normale au bout d'un temps spécifié par l'utilisateur. Le débit total est augmenté...
Page 66: Paramétrage De L'injecteur
Injecteur avec/sans division Paramétrage de l'injecteur Paramétrez le four (voir Paramétrage du four page 154). Configurez le détecteur (voir Détecteur à conductivité thermique page 128, Détecteur à ionisation de flamme page 138, Micro-détecteur à capture d'électrons page 148 ou Détecteur à photométrie de flamme (DPF) page 162).
Page 67: Prep Run
Injecteur avec/sans division Prep run Prep run Lorsque vous effectuez des analyses avec injection manuelle et économiseur de gaz, en mode sans division et/ou pulsé, le CPG affiche "Waiting for prep run" et un ou plusieurs messages : • "Gas saver active" (économiseur de gaz actif) ; •...
Page 68: Fonctionnement De L'injecteur
Injecteur avec/sans division Configuration du mode de fonctionnement de l'injecteur Configuration du mode de fonctionnement de l'injecteur Affichez l'écran suivant. Cet exemple indique que le CPG est en mode sans division. Status / Settings / Inlet / More / Inlet Mode / Enter Sélectionnez le mode de votre choix et appuyez sur OK.
Page 69: Modes D'à-Coups De Pression
Injecteur avec/sans division Modes d'à-coups de pression • Temps de purge — Durée séparant la pression sur Start Run et la fin du transfert de l'échantillon (ouverture de la vanne de purge). Réglez le début de la purge pour 0,1 à 0,5 minute avant l'heure de la purge. •...
Page 70 Injecteur avec/sans division Modes d'à-coups de pression Si vous utilisez l'injection manuelle, vous devez appuyer sur Prep Run pour démarrer l'à-coup de pression et attendre le message "Ready for manual inj" (prêt pour l'injection manuelle). Pression A-coup de pression réelle Programme de pression (ou de débit) Temps (min) Figure 3.
Page 71: Mode Avec Division
Injecteur avec/sans division Mode avec division Sélectionnez Pulse Mode et appuyez sur Enter pour afficher l'écran suivant : Status / Settings / More / Pulse Mode / Enter Sélectionnez Pulsed. Entrez les valeurs pour Pressure et Time. • Pressure — Pression d'injection de Prep Run à Pulse Time. •...
Page 72 Injecteur avec/sans division Mode avec division Boucle de régulation Régulateur de purge du débit total Limiteur Porte-septum Capteur de septum de débit de pression (non réglable) Event Vanne Capteur Boucle de régulation de la pression proportionnelle 1 de débit en tête de colonne Débit de l’évent de division...
Page 73 Injecteur avec/sans division Mode avec division Pour utiliser le mode avec division avec la colonne définie Vérifiez que la colonne est soit en mode Split (division), soit en mode Constant Flow (Débit constant) ou Ramped Flow (Rampes de débit). Consultez la section Modes de colonne page 39.
Page 74: Mode Sans Division
Injecteur avec/sans division Mode sans division Définissez Temp et Pressure. Mesurez le débit de sortie de l'évent de division à l'aide d'un débitmètre. Event de division Purge de septum Soustraire le débit de division et le débit de purge de septum (voir Tableau 10 pour les débits de purge de septum nominaux selon le type de gaz vecteur) du débit total pour obtenir le débit dans la colonne.
Page 75 Injecteur avec/sans division Mode sans division Si vous utilisez la fonction économie de gaz, le temps d'économie de gaz doit suivre le temps de purge (voir Economiseur de gaz page 77 pour plus de détails sur la fonction d'économie de gaz). Boucle de régulation de pression de l'injecteur Régulateur de purge Limiteur...
Page 76 Injecteur avec/sans division Mode sans division Une certaine expérimentation est nécessaire pour affiner les conditions d’utilisation. Les valeurs initiales des paramètres essentiels sont indiqués dans Tableau Tableau 12. Paramètres d'injection en mode sans division Paramètre Gamme de points de consigne Valeur de départ suggérée autorisée La température du four...
Page 77: Economiseur De Gaz
Injecteur avec/sans division Economiseur de gaz Pour utiliser le mode sans division avec la colonne non définie Si nécessaire, passez en mode sans division. Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Inlet Entrez des valeurs pour Temp (la valeur maximale est de 375 °C) et pour Pression.
Page 78 Injecteur avec/sans division Economiseur de gaz Temps de l'économiseur de gaz (3 min) Démarrage Mode avec division Débit régulier Prep run Fin d'analyse Débit de l’évent Débit de de division l’économiseur (mL/min) de gaz Débit de l’économiseur de gaz Temps (min) Démarrage Temps de l'économiseur de gaz (5 min) Mode sans division...
Page 79: Injecteur Pour Colonne Remplie Avec Purge
Injecteur pour colonne remplie avec purge Utilisation de l'hydrogène Injecteur pour colonne remplie avec purge Utilisation de l'hydrogène Avertissement Si vous utilisez l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou comme gaz combustible, l'introduction d'hydrogène dans le four expose à un risque d'explosion.
Page 80: Paramétrage De L'injecteur
Injecteur pour colonne remplie avec purge Paramétrage de l'injecteur Configurez le détecteur (voir Détecteur à conductivité thermique page 128, Détecteur à ionisation de flamme page 138, Détecteur à photométrie de flamme (DPF) page 162 ou Micro-détecteur à capture d'électrons page 148). Paramétrage de l'injecteur Pour paramétrer l’injecteur, affichez l'écran suivant : Status / Setup / Inlet Setup...
Page 81: Utilisation D'un Injecteur Avec Purge Pour Colonne Remplie
Injecteur pour colonne remplie avec purge Utilisation d’un injecteur avec purge pour colonne remplie Utilisation d’un injecteur avec purge pour colonne remplie Cet injecteur est utilisé avec des colonnes remplies lorsque des séparations de haute efficacité ne sont pas nécessaires. Il peut être aussi utilisé avec des colonnes capillaires de grand diamètre dans la mesure où...
Page 82 Injecteur pour colonne remplie avec purge Utilisation d’un injecteur avec purge pour colonne remplie Colonne remplie ou colonne capillaire non définie Pour programmer l’injecteur lors de l’utilisation d’une colonne remplie ou d’une colonne capillaire non configurée, affichez l’écran suivant : Status / Settings / Inlet Dans l’exemple ci-dessus, remarquez que : •...
Page 83: Injecteur/Vaporisateur Programmable En Température
Injecteur/vaporisateur programmable en température Utilisation de l’hydrogène Injecteur/vaporisateur programmable en température Utilisation de l’hydrogène Avertissement Si vous utilisez de l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou gaz combustible, son introduction dans le four vous expose à un risque d'explosion. Avant d'ouvrir l'alimentation en hydrogène, assurez-vous également que tous les branchements ont été...
Page 84: Injecteur Et Colonne
Injecteur/vaporisateur programmable en température Injecteur et colonne Injecteur et colonne Le contrôle de l'injecteur et celui de la colonne sont liés et la relation diffère selon que la colonne est configurée ou non. Nous vous recommandons vivement de configurer le CPG dans l'ordre suivant : Configurez (définissez) la colonne (voir Configuration de l'instrument page 13).
Page 85 Injecteur/vaporisateur programmable en température Paramétrage de l'injecteur Tableau 14. Conversions des unités de pression Pour convertir Multipliez par 0,0689476 6,89476 14,5038 0,145038 0,01 Sélectionnez les réglages de pression, le cas échéant. • Vacuum Correct (correction de vide) si la colonne se vide dans une atmosphère vide.
Page 86 Injecteur/vaporisateur programmable en température Paramétrage de l'injecteur Si vous avez sélectionné Liquid CO2 (CO liquide), appuyez sur More et sélectionnez Coolant Settings (Paramètres du réfrigérant). L’écran suivant apparaît. Entrez les informations pertinentes et appuyez sur OK. • Cryo Enable (Cryo activé) — Lorsqu'elle est sélectionnée, cette option active le refroidissement cryo de l'injecteur dès que le four de la colonne atteint sa température initiale.
Page 87: Configuration Du Mode De Fonctionnement De L'injecteur
Injecteur/vaporisateur programmable en température Configuration du mode de fonctionnement de l'injecteur température. Un défaut cryo se produit quand le refroidissement cryogénique a fonctionné plus de 16 minutes sans que le four atteigne sa température de consigne. Dans ce cas, le chauffage de l'injecteur est désactivé et la vanne cryo se ferme.
Page 88 Injecteur/vaporisateur programmable en température Chauffage de l'injecteur Attention Si la température initiale de l'injecteur et celle du four sont trop proches, l'injecteur peut ne pas être en mesure de se maintenir à son point de consigne. Nous recommandons une différence d'au moins 6 °C, supérieure ou inférieure. Dans la plupart des cas, le PTV est conçu de manière à...
Page 89: Termes Relatifs Au Ptv
Injecteur/vaporisateur programmable en température Termes relatifs au PTV • Start time (Heure de début) — L'heure, mesurée à partir du début de l'analyse, à laquelle le maintien initial de la température de l'injecteur s'interrompt. Cette heure est généralement postérieure à la fin de balayage.
Page 90 Injecteur/vaporisateur programmable en température Termes relatifs au PTV • Début de la purge — Durée séparant la pression sur Start Run et la fin du transfert de l'échantillon (ouverture de la vanne de purge). Réglez le début de la purge pour 0,1 à 0,5 minute avant l'heure de la purge. •...
Page 91: Modes Pulsés
Injecteur/vaporisateur programmable en température Modes pulsés Tableau 15. Pressions minimales applicables Débit Pression d'évent réelle à Pression d'évent réelle à d'évent, en un point de consigne de un point de consigne de ml/min "0" psig "0" kPa 1000 12,7 Modes pulsés Les modes de pression pulsés (avec et sans division) augmentent la pression de l'injecteur juste avant le début d'une analyse et la ramènent à...
Page 92 Injecteur/vaporisateur programmable en température Modes pulsés Pression A-coup de pression réelle Programme de pression (ou de débit) Temps (minutes) Figure 8. A-coup de pression et débit ou pression de la colonne Pour paramétrer un à-coup de pression Définissez les conditions de débit dans la colonne, avec éventuellement notamment un programme de débit ou de pression (voir Programmation du débit ou de la pression...
Page 93 Injecteur/vaporisateur programmable en température Modes pulsés Sélectionnez Pulsed. Entrez les valeurs pour Pressure et Time. • Pressure — Pression d'injection de Prep Run à Pulse Time. • Time (nombre de minutes après Start) — Temps au-delà duquel la pression d'entrée passe de Pulse Pressure à la pression imposée par le programme de débit ou de pression (voir Programmation du débit ou de la pression...
Page 94 Injecteur/vaporisateur programmable en température Modes pulsés Entrez des valeurs pour Pulse Pressure et Pulse Time, puis appuyez sur OK. Appuyez sur More et sélectionnez Inlet Mode. Sélectionnez Splitless. Entrez la valeur de Purge Start (Début de la purge) lorsque vous souhaitez ouvrir la vanne de purge.
Page 95 Injecteur/vaporisateur programmable en température Modes pulsés Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Inlet Définissez la température de l'injecteur et les éventuelles rampes souhaitées. Appuyez sur More et sélectionnez Pulse Mode. Sélectionnez le mode Pulsed. Entrez des valeurs pour Pulse Pressure et Pulse Time, puis appuyez sur OK.
Page 96 Injecteur/vaporisateur programmable en température Modes pulsés Pour utiliser le mode avec division pulsé avec la colonne définie Vérifiez les points suivants : • La colonne est configurée (voir Navigation entre les écrans page 9 et Configuration de la colonne page 38). •...
Page 97 Injecteur/vaporisateur programmable en température Modes pulsés Appuyez sur Prep Run (voir page 67) avant d'injecter manuellement un échantillon. Pour utiliser le mode avec division pulsé avec la colonne non définie Vérifiez les points suivants : • La colonne est configurée (voir Navigation entre les écrans page 9 et Configuration de la colonne...
Page 98: Mode Avec Division
Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode avec division Réglez le débit total d'entrée dans l’injecteur. Mesurez le débit sortant de l'évent de division et de l'évent de purge du septum à l'aide d'un débitmètre. Soustrayez le débit de purge du septum du débit total. Calculez le rapport de division.
Page 99 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode avec division Le débit total est la somme du débit de division, du débit de colonne et du débit de purge du septum. Lorsque vous modifiez le débit total, le rapport de division et le débit de division changent également, alors que le débit de colonne et la pression d'injecteur demeurent constants.
Page 100: Configuration Du Mode De
Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode avec division Pour utiliser le mode avec division avec la colonne définie Vérifiez les points suivants : • La colonne est configurée (voir Navigation entre les écrans page 9 et Configuration de la colonne page 38). •...
Page 101 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode avec division Status / Settings / Inlet / More / Gas Saver Appuyez sur Prep Run avant d'injecter manuellement l'échantillon si l'économiseur de gaz est activé (voir page 67). Pour utiliser le mode avec division avec la colonne définie Vérifiez les points suivants : •...
Page 102: Mode Sans Division
Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode sans division Mode sans division Profil d'écoulement Dans ces modes - avec ou sans à-coup de pression - la vanne solénoïde est fermée pendant l'injection et la vaporisation de l'échantillon et reste fermée pendant le transfert de l'échantillon vers la colonne (voir Figure 9).
Page 103 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode sans division Capteur de Régulateur de pression purge de septum Orifice de Boucle de régulation du débit total Tête de purge de Limiteur septum septum de débit Boucle de régulation de pression en tête de colonne Vanne Capteur de Event de...
Page 104 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode sans division FONCTIONNEMENT SANS DIVISION Débit de l’orifice de division Débit de purge Débit L'insert est de l’économiseur contrôlé par la pression Prep Démarrer Temps de Temps de Arrêt Temps de Pression analyse analyse purge l’économiseur analyse post-analyse...
Page 105 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode sans division Considérations de température Introduction sans division à froid Pour l'introduction sans division à froid, utilisez une température initiale d'injecteur inférieure au point d'ébullition normal du solvant. Pour la plupart des solvants, le lancement de la première rampe de température d'injecteur à 0,1 minute permet un transfert et une reproductibilité...
Page 106 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode sans division Utilisation de cette zone pour pièger et reconcentrer l'échantillon en tête de la colonne. Attendez que la totalité, ou la plus grande partie, de l’échantillon ait été transférée dans la colonne. Puis ignorez la vapeur restant dans l’injecteur (essentiellement du solvant) en ouvrant une vanne de purge.
Page 107 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode sans division Affichez l'écran suivant. Il varie en fonction de vos paramètres actuels. Status / Settings / Inlet Définissez la température de l'injecteur et les éventuelles rampes souhaitées. Définissez column ml/min. Appuyez sur More et sélectionnez Inlet Mode. Sélectionnez Splitless.
Page 108 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode sans division Activez l'économiseur de gaz, si vous le souhaitez, en appuyant sur More et en choisissant Gas Saver. Définissez Saver time (Temps d'économiseur) sur une heure postérieure à celle du début de la purge. Select (Sélectionner) Temps de l’économiseur de gaz économiseur de gaz...
Page 109: Mode Élimination De Solvant
Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Définissez la température de l'injecteur et les éventuelles rampes souhaitées. Appuyez sur More et sélectionnez Inlet Mode. Sélectionnez Splitless. Entrez une heure de début de la purge dans Purge Start et un débit dans Flow.
Page 110 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Etape 1. Echantillon et évent Capteur de Régulateur de pression purge de septum Orifice de Boucle de régulation du débit total Tête de purge de Limiteur septum septum de débit Boucle de régulation de pression en tête de colonne Vanne Capteur de...
Page 111 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Etape 2. Transfert d'échantillon Boucle de régulation de la pression Régulateur de en-tête de colonne purge de septum Orifice de Tête de purge de Limiteur septum septum de débit Capteur de pression Vanne Capteur de Event de...
Page 112 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Une difficulté essentielle du mode élimination de solvant concerne la perte potentielle d'analytes volatils avec le solvant. Plusieurs solutions s'offrent à vous dans cette situation : • Il est possible de placer dans l'insert un matériau plus absorbant, tel que le Tenax.
Page 113 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Séquence des opérations Il s'agit des étapes d'une analyse type utilisant le mode élimination de solvant Step Paramètre Value (Valeur) (Incré- ment) Avant l'injection Débit à l'évent avec Débit de purge ou Débit économiseur division Pression d'injection Dérivé...
Page 114 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant • La fin de balayage et le début de la purge doivent survenir avant Saver time. • La fin de balayage doit intervenir avant que l'injecteur ne commence à chauffer et ne libère les analytes. •...
Page 115 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Quand l'analyse débute-t-elle ? Les programmes de température de l'injecteur et du four débutent à Start Run (Début de l'analyse). Tous les temps — notamment le début de la purge — sont mesurés à...
Page 116 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Appuyez sur More. Sélectionnez le mode d'injection dans Inlet Mode. Sélectionnez Solvent vent comme Mode. Entrez la pression d'évent dans Pressure et le débit d'évent dans Flow, ainsi que la fin de balayage dans Vent End. Vent End (Fin de balayage) doit être défini sur une heure antérieure à...
Page 117 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Affichez l'écran suivant. Il varie en fonction de vos paramètres actuels. Status / Settings / Inlet Appuyez sur More. Sélectionnez le mode d'injection dans Inlet Mode. Sélectionnez Solvent vent comme Mode. Entrez une pression d'évent dans Pressure et une fin de balayage dans Vent End.
Page 118 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant La plupart des injecteurs/vaporisateurs sont conçus pour les injections de 1 à 5 µL de liquide. En cas d'injection plus importante, le nuage de vapeur formé lorsque l'échantillon se vaporise risque de déborder de l'injecteur et de dégrader la chromatographie.
Page 119 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant • Le nombre de pompages du plongeur de la seringue avant l'aspiration de l'échantillon mesuré. Les pompages sont effectués uniquement avant la première injection dans une série d'injections multiples (de 0 à 15 ; la valeur par défaut étant 0).
Page 120 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Paramètres injecteur Value (Valeur) Value (Valeur) Température 40 °C Vitesse 2 initiale (désactivée) Temps initial 0,3 min Pression 15,6 psig Vitesse 1 720 °C/min Pression de 0,0 psig balayage Température 375 °C Débit d'évent 100 ml/min finale 1...
Page 121 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant i5-26 Chromatogramme d'une injection de 10 µL Figure 13. Les résultats présentés dans la Figure 13 ont été comparés à une analyse sans division du même échantillon, qui devrait produire une récupération de 100 % de l'ensemble des analytes.
Page 122 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant Ajustements possibles Selon ce que vous essayez de réaliser, un certain nombre d'ajustements sont à votre disposition. Pour éliminer plus de solvant : • Augmentez les valeurs de Vent End, du temps initial dans l'injecteur et de Purge Start.
Page 123 Injecteur/vaporisateur programmable en température Mode élimination de solvant éléments à point d'ébullition bas, car l'objectif de cette analyse était de détecter et de mesurer les composants à point d'ébullition élevé. La ChemStation a estimé que 10 injections demanderaient en tout 1,3 minute. Les modifications chronologiques suivantes ont été...
Page 124: Injection À Froid En Tête De Colonne
Injection à froid en tête de colonne Injection à froid en tête de colonne Utilisation de l'injecteur à froid en tête de colonne Avertissement Ce type d'injection consiste à introduire l'échantillon liquide directement dans une colonne capillaire. Pour cela, l'injecteur et le four doivent être froids au moment de l'injection, au point d'ébullition du solvant ou à...
Page 125: Température D'injection
Injection à froid en tête de colonne Température d'injection Température d'injection Fonctionnement cryogénique avec refroidissement rapide (en option) Le "fonctionnement cryogénique avec refroidissement rapide" ou "Cryo. rapide" raccourcit la durée du cycle entre les analyses. Si vous disposez d'une vanne cryogénique au CO et de la fonction Cryo.
Page 126: Utilisation De L'injecteur À Froid En Tête De Colonne
Injection à froid en tête de colonne Utilisation de l'injecteur à froid en tête de colonne Plages de points de consigne Le tableau ci-dessous répertorie les plages de points de consigne pour les paramètres de l'injecteur. Température Plage de points de consigne autorisée 3 °C supérieure à...
Page 127 Injection à froid en tête de colonne Utilisation de l'injecteur à froid en tête de colonne Choisissez le mode de température • Appuyez sur Track pour utiliser le mode suivi de la température du four. • Appuyez sur Ramps pour définir les rampes de température. La programmation des rampes est similaire à...
Page 128: Détecteur À Conductivité Thermique
Détecteur à conductivité thermique Utilisation de l’hydrogène Détecteur à conductivité thermique Utilisation de l’hydrogène Avertissement Si vous utilisez l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou comme gaz combustible, l'introduction d'hydrogène dans le four expose à un risque d'explosion. Avant d'ouvrir l'alimentation en hydrogène, assurez-vous que tous les branchements ont été...
Page 129 Détecteur à conductivité thermique Paramètres du TCD Tableau 18. Débits et températures recommandés Type de gaz Plage de débits Gaz vecteur Colonne remplie : 10–60 ml/min (hydrogène, hélium, azote) Colonne capillaire : 1–5 ml/min Référence 15–60 ml/min (même type de gaz que le gaz Voir Figure 16 pour sélectionner une valeur...
Page 130 Détecteur à conductivité thermique Paramètres du TCD Débit colonne plus appoint ml/min Figure 16. Sélection du débit de gaz de référence Hydrogène Hélium Référence débit de gaz Azote (ml/min) (psig) Pression (kPa) Hydrogène Gaz d'appoint Hélium débit de gaz Azote (ml/min) Pression (psig)
Page 131: Gaz D'appoint
Détecteur à conductivité thermique Gaz d'appoint Gaz d'appoint Le gaz d'appoint pénètre dans le détecteur près de l'extrémité de la colonne. Il accélère le passage de l'échantillon pour que la séparation réalisée par la colonne ne soit pas perdue à l'occasion d'une recombinaison dans le détecteur. Le gaz d'appoint n'est pas nécessaire pour les colonnes remplies.
Page 132: Polarité
Détecteur à conductivité thermique Polarité Sélectionnez un mode de gaz d'appoint et appuyez sur OK. Status / Settings / Detector Débit de gaz d'appoint Pour définir le débit de gaz d'appoint L'écran propre au détecteur reflète maintenant le mode de gaz d'appoint que vous avez choisi.
Page 133: Sélection Du Signal
Détecteur à conductivité thermique Sélection du signal Appuyez sur Enter pour afficher l'écran suivant : Status / Settings / Detector / More / Polarity / Enter Sélectionnez normal ou inverted (signal normal ou inversé). Recherche d’hydrogène L'hydrogène est le seul élément dont la conductivité thermique est supérieure à celle de l'hélium, et de petites quantités d'hydrogène (<...
Page 134 Détecteur à conductivité thermique Sélection du signal autre appareil externe. Le signal sélectionné est également disponible sous forme numérique sur le connecteur RS-232 et sur la carte de communication LAN optionnelle. Pour sélectionner le signal de sortie Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Detector / More / Signal Appuyez sur Enter pour afficher l'écran suivant : Status / Settings / Detector / More / Signal / Enter...
Page 135: Sortie Analogique
Détecteur à conductivité thermique Sortie analogique Pour mettre le signal à zéro • Entrez une valeur dans le champ Zero. Cette valeur sera soustraite de toutes les futures valeurs de signal. • Laissez le champ Zero vide, puis appuyez sur la touche Zero. Le CPG enregistre la valeur actuelle du signal et la soustrait de toutes les valeurs futures du signal.
Page 136: Utilisation Du Tcd
Détecteur à conductivité thermique Utilisation du TCD Entrez les valeurs appropriées pour votre signal de sortie. La plage et l'atténuation sont des échelles binaires (puissance 2). Un changement d'une unité dans l'une ou l'autre direction modifie le signal d'un facteur de 2.
Page 137 Détecteur à conductivité thermique Utilisation du TCD Le cas échéant, utilisez l'inversion du signal (voir Polarité page 132) pour inverser les pics négatifs. Lorsqu'un échantillon contient des composants produisant des pics positifs et négatifs, utilisez les événements du tableau d'analyse pour activer et désactiver l'inversion du signal pendant l'analyse.
Page 138: Détecteur À Ionisation De Flamme
Détecteur à ionisation de flamme Utilisation de l’hydrogène Détecteur à ionisation de flamme Utilisation de l’hydrogène Avertissement Si vous utilisez l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou comme gaz combustible, l'introduction d'hydrogène dans le four expose à un risque d'explosion. Avant d'ouvrir l'alimentation en hydrogène, assurez-vous que tous les branchements ont été...
Page 139: Buses
Détecteur à ionisation de flamme Buses Buses Votre détecteur est livré avec une buse pour colonne capillaire. Vous devez changer la buse si vous faites des analyses de distillation simulée, à haute température ou en colonne remplie. Reportez-vous au Tableau Tableau 20.
Page 140: Gaz D'appoint
Détecteur à ionisation de flamme Gaz d'appoint Pour activer ou désactiver l'électromètre Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Detector / More / Electrometer / Enter Activez (ON) ou désactivez (OFF) l'électromètre à l'aide des touches directionnelles. Appuyez sur OK. Gaz d'appoint Le gaz d'appoint pénètre dans le détecteur près de l'extrémité...
Page 141: Sélection Du Signal
Détecteur à ionisation de flamme Sélection du signal Pour sélectionner un mode de gaz d'appoint Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Detector / More / Makeup Mode / Enter Sélectionnez soit Constant Makeup soit Constant Combo. Appuyez sur OK pour revenir à l'écran du FID. Status / Settings / Detector Valeur de débit Entrez la valeur de débit et appuyez sur enter.
Page 142 Détecteur à ionisation de flamme Sélection du signal Pour sélectionner le signal de sortie Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Detector / More / Signal / Enter Sélectionnez l'un des quatre signaux de la liste. • Detector — le signal produit par le détecteur. •...
Page 143: Sortie Analogique
Détecteur à ionisation de flamme Sortie analogique Sortie analogique Pour mettre un signal à l'échelle avant de le transmettre à un enregistreur graphique. Pour régler le signal de sortie Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Detector / More / Analog Output / Enter Entrez les valeurs appropriées pour votre signal de sortie.
Page 144: Paramètres Du Fid
Détecteur à ionisation de flamme Paramètres du FID La valeur par défaut de Lit Offset est de 2,0 picoampères. Cette valeur convient pour tous les gaz et systèmes, sauf s’ils sont très propres. Vous pouvez changer ce point de consigne si : •...
Page 145 Détecteur à ionisation de flamme Paramètres du FID Hydrogène Hélium Débit (ml/min) Azote (psig) Pression Débit (ml/min) Pression (psig) * Les pressions tiennent compte de la chute de pression dans le module de régulation des gaz. Figure 18. Relations pression/débit de gaz vecteur typiques d'un détecteur à...
Page 146: Utilisation Du Fid
Détecteur à ionisation de flamme Utilisation du FID Utilisation du FID Avertissement Avant d’ouvrir l’air ou l’hydrogène, vérifiez qu’une colonne est installée ou que le raccord de colonne du FID est bouché. Si vous laissez de l’air et de l’hydrogène pénétrer dans le four, vous risquez une explosion. Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Detector Mode de gaz d'appoint...
Page 147 Détecteur à ionisation de flamme Utilisation du FID Status / Settings / Detector / More / Makeup Mode / Enter Sélectionnez un mode de gaz d'appoint. Appuyez sur OK pour revenir à l'écran précédent. Entrez un débit de gaz d'appoint ou combiné. Appuyez sur la touche Flame pour ouvrir l'air et l'hydrogène et déclencher le processus d'allumage.
Page 148: Micro-Détecteur À Capture D'électrons
Micro-détecteur à capture d'électrons Linéarité Micro-détecteur à capture d'électrons Informations générales Restricteur Event du gaz anodique détecteur Boucle de régulation de la pression Filtre fritté Restricteur Vanne Capteur gaz d'appoint proportionnelle de pression Colonne Figure 19. Régulation des gaz du µECD Linéarité...
Page 149: Gaz De Détecteur
Micro-détecteur à capture d'électrons Gaz de détecteur Gaz de détecteur Le µECD utilise l'azote ou l'argon/méthane en tant que gaz d'appoint et gaz anodique. En raison de la sensibilité élevée du détecteur, les gaz vecteur et d'appoint doivent être secs et sans oxygène. Des pièges d'humidité, de substances chimiques et d'oxygène en bon état doivent être installés sur les lignes d'alimentation en gaz vecteur et en gaz d'appoint.
Page 150: Sortie Analogique
Micro-détecteur à capture d'électrons Sortie analogique Sortie analogique Si vous avez l'intention d'utiliser la sortie analogique du µECD, vous devez définir la plage de sortie sur 10, comme suit : Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Detector / More / Analog Output / Enter Entrez les valeurs appropriées pour votre signal de sortie.
Page 151 Micro-détecteur à capture d'électrons Utilisation du détecteur Tableau1. Paramètres d'utilisation Plage de débits recommandée Gaz vecteur Colonnes remplies 30 à 60 ml/min (azote ou argon-méthane) Colonnes capillaires 0,1 à 20 ml/min, (hydrogène, azote selon le diamètre ou argon-méthane) Gaz d'appoint pour capillaire 10 à...
Page 152 Micro-détecteur à capture d'électrons Utilisation du détecteur Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Detector Température détecteur Débit de gaz d'appoint Type de gaz d'appoint Réglez la température du détecteur. Pour maintenir les cellules du µECD propres, cette température doit être supérieure à celle du four. Attention Le système électronique du détecteur dépend de la configuration correcte des gaz.
Page 153: Four À Colonne
Four à colonne Caractéristiques du four Four à colonne Caractéristiques du four • Plage de température de 5 °C au-dessus de l'ambiante à 350 °C Avec cryo CO : –20 °C à 350 °C • Programmation de température - jusqu'à six rampes avec sept plateaux •...
Page 154: Paramétrage Du Four
Four à colonne Paramétrage du four Paramétrage du four Pour configurer le four : Affichez l'écran suivant : Status / Setup / Oven Setup Entrez des valeurs pour Equib Time et Max Temp. • Equib Time — Temps nécessaire pour que la température du four atteigne la température de consigne ±...
Page 155: Création D'une Analyse Isotherme
Four à colonne Création d'une analyse isotherme température est Cryo ambient temp + 25 °C. Pour un refroidissement cryogénique rapide (Quick Cryo Cool), la température est Cryo ambient temp +45 °C. • Cryo Timeout — Le four s'arrête lorsqu'une analyse ne débute pas dans un délai spécifié...
Page 156: Programmation De La Température
Four à colonne Programmation de la température Entrez la température du four pour l'analyse dans le champ Température isotherme (°C). Appuyez sur Enter. Dans le champ Durée isotherme (min), entrez le temps (en minutes) pendant lequel le four doit rester à la température isotherme. Ce temps est la durée de l'analyse (999,99 minutes maximum).
Page 157 Four à colonne Programmation de la température Programme de température à une seule rampe Un programme de température à une seule rampe (voir Figure 20) élève la température initiale du four à une température finale spécifiée, à une vitesse spécifiée, et maintient la température finale pendant une durée déterminée. Température finale Heure de fin Vitesse...
Page 158 Four à colonne Programmation de la température Si vous voulez nettoyer la colonne avant le refroidissement à la température de départ, entrez une température et un temps de post- analyse. Si vous êtes sûr que le programme le plus récent ne comportait qu'une seule rampe, vous pouvez passer les opérations suivantes.
Page 159 Four à colonne Programmation de la température Température finale 2 Temps final 2 Vitesse 2 Température finale 1 Temps final 1 Vitesse 1 Temp. Palier isotherme Figure 21. Programme à plusieurs rampes Pour créer un programme à plusieurs rampes L'exemple présenté dans la section précédente, la température initiale de 50 °C est maintenue pendant 2 minutes, puis la température est portée à...
Page 160: Compensation De Colonne
Four à colonne Compensation de colonne Compensation de colonne Si la programmation de la température améliore la forme des pics, elle donne une ligne de base montante qui rend l'intégration difficile. Cela ne constitue généralement pas un problème avec un catharomètre, en raison de sa faible sensibilité, mais peut être très gênant avec un détecteur à...
Page 161 Four à colonne Compensation de colonne Pour créer un profil de compensation de colonne Affichez l'écran suivant : Status / Setup Chargez la méthode pour laquelle le profil d'analyse à blanc doit être créé. Appuyez sur COMP. Le CPG attend que l'équilibre soit atteint, effectue une analyse à blanc (sans injection d'échantillon) et enregistre les données en tant que profil de compensation de colonne.
Page 162: Détecteur À Photométrie De Flamme (Dpf)
Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Utilisation de l’hydrogène Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Utilisation de l’hydrogène Avertissement Si vous utilisez l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou comme gaz combustible, l'introduction d'hydrogène dans le four expose à un risque d'explosion.
Page 163: Utilisation De Lit Offset (Décalage Avec Flamme Allumée)
Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Utilisation de Lit offset (décalage avec flamme allumée) Linéarité Plusieurs mécanismes produisent une émission de soufre. L'espèce excitée est diatomique, de sorte que l'intensité de l'émission est environ proportionnelle au carré de la concentration atomique du soufre. L'espèce excitée en mode Phosphore est monoatomique, ce qui entraîne une relation linéaire entre l'intensité...
Page 164: Allumage De La Flamme
Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Allumage de la flamme La valeur par défaut de Lit offset est de 2,0 picoampères. C’est une bonne valeur de travail pour tous les gaz et systèmes, sauf s’ils sont très propres. Vous souhaiterez peut-être modifier cette consigne si : •...
Page 165: Utilisation De L'électromètre
Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Utilisation de l'électromètre Compare le changement de signal à la valeur lit offset. Si la valeur de remplacement est supérieure à lit offset, il considère la flamme comme allumée. Si elle est inférieure, il considère la flamme comme éteinte.
Page 166: Sélection Du Signal
Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Sélection du signal Tableau 23. Paramètres de l'électromètre Paramétrage Description Marche La haute tension et les circuits de traitement des signaux sont activés. Si le tube multiplicateur est exposé à la lumière ambiante alors que l'électromètre est allumé, le tube sera détruit.
Page 167 Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Sélection du signal Sélectionnez l'un des cinq signaux de la liste. • Detector — le signal produit par le détecteur. • Column Comp — le profil de compensation de colonne enregistré pour ce détecteur (voir Compensation de colonne page 160).
Page 168: Pour Sélectionner Le Mode De Gaz D'appoint
Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Pour sélectionner le mode de gaz d'appoint Pour utiliser les pics rapides : Appuyez sur More et sélectionnez Analog output. Sélectionnez Fast Peaks. La fonction Fast Peaks ne s'applique pas à la sortie numérique. Pour sélectionner le mode de gaz d'appoint Le mode Constant Makeup donne un débit constant de gaz d'appoint vers le détecteur.
Page 169: Configuration De L'élément De Chauffage
Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Configuration de l'élément de chauffage Utilisation du détecteur Configuration de l'élément de chauffage Le module de chauffage du DPF possède une zone chauffée pour le corps du détecteur. Paramètres du DPF Tableau 24 indique les débits correspondant à la flamme de DPF de sensibilité...
Page 170: Utilisation Du Dpf
Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Utilisation du DPF Si la flamme ne s'allume pas avec les débits indiqués en mode Soufre, passez aux valeurs correspondant au mode Phosphore. Une fois la flamme allumée, réduisez progressivement les débits pour revenir vers les valeurs du mode Soufre.
Page 171 Détecteur à photométrie de flamme (DPF) Utilisation du DPF Si vous utilisez des colonnes capillaires : Si votre colonne capillaire est configurée, sélectionnez un nouveau mode de débit, si vous le souhaitez, puis définissez le débit de gaz d'appoint ou le débit combiné. Consultez la section Pour sélectionner le mode de gaz d'appoint page 168.
Page 172: Vannes
Vannes Types de vannes Vannes Le chromatographe en phase gazeuse série 6850 est doté d'au moins une vanne d'échantillonnage de gaz ou de liquide dans un boîtier situé au-dessus du four. Il est possible de piloter une vanne de sélection de débit (vanne multiposition) montée à...
Page 173: Configuration Des Vannes
Vannes Configuration des vannes Configuration des vannes Pour configurer le CPG pour des vannes Affichez l'écran suivant : Status / Setup / Automation Sélectionnez un type pour Valve 1 et pour Valve 2. Vannes d'échantillonnage Raccordement Il existe deux moyens pour raccorder une vanne d’échantillonnage : •...
Page 174 Vannes Vannes d'échantillonnage Pour configurer une vanne d'échantillonnage Affichez l'écran suivant : Status / Setup / Automation / Sample Valve Entrez le temps de chargement (Load time) en minutes. Vous pouvez entrer le volume de la boucle d'échantillonnage (Sample Loop Volume). Cette information n'a aucun effet sur la vanne. Entrez le temps d'injection (Inject time) en minutes.
Page 175: Vanne Multiposition Avec Vanne D'échantillonnage
Vannes Vanne multiposition avec vanne d'échantillonnage Vanne multiposition avec vanne d'échantillonnage Si une vanne d'échantillonnage et une vanne multiposition sont configurées, le CPG suppose que la vanne multiposition (Valve 2) alimentera la vanne d'échantillonnage (Valve 1). Plusieurs fabricants proposent des vannes multiposition qui peuvent être pilotées par le CPG 6850.
Page 176: Pilotage Manuel Des Vannes
Vannes Pilotage manuel des vannes Pilotage manuel des vannes Lorsqu'on développe une méthode mettant en oeuvre des vannes, il peut être nécessaire de piloter les vannes manuellement. Pour actionner une vanne manuellement Affichez l'écran suivant : Status / Automation / Valves Ce CPG comporte une vanne d'échantillonnage (Valve 1) et une vanne multiposition (Valve 2).
Page 177: Réglage De La Température Des Boîtiers De Vannes
Vannes Réglage de la température des boîtiers de vannes Réglage de la température des boîtiers de vannes Le boîtier de vannes contient un bloc chauffé pouvant recevoir une vanne. La température est déterminée par l'élément de chauffage auxiliaire. Affichez l'écran suivant : Status / Settings / Auxiliary Entrez la température désirée (la plage s'étend de 10 °C à...
Page 178: Mode Service (Entretien)
Mode Service (entretien) Ecran Service Mode Service (entretien) Ecran Service Cet écran affiche le journal d'analyse. Ce journal est une liste détaillée des erreurs survenues pendant l'analyse la plus récente. Il est effacé au début de chaque analyse. Status / Service Pour passer en mode entretien Appuyez sur Service.
Page 179: Diagnostics
Mode Service (entretien) Diagnostics Status / Service / Log Book Normalement, les 25 événements les plus récents sont affichés. Vous pouvez également observer les 50, 100 ou 250 événements les plus récents. Pour enregistrer le journal complet (jusqu’à 1024 entrées) dans un fichier texte sur une carte PC, appuyez sur Save Logbook (voir aussi Utilisation de cartes page 30).
Page 180 Mode Service (entretien) Diagnostics Test d'étanchéité (Tous injecteurs) Le test d'étanchéité pressurise l'injecteur et vérifie la dimunition de la pression avec le temps. Le test doit être effectué après un entretien courant de l'injecteur et dans les conditions normales d’utilisation (température). Si le test échoue, vérifiez l'étanchéité...
Page 181 Mode Service (entretien) Diagnostics ® Bouchez l'évent de purge du septum avec un bouchon Swagelok 1/8 pouce et appuyez sur OK. Une fois que vous avez bouché l'évent de purge du septum, l'écran de test d'étanchéité apparaît (après un éventuel délai) : Lorsque le CPG a atteint ses conditions d’utilisation, le test démarre automatiquement.
Page 182 Mode Service (entretien) Diagnostics Lorsque le test est terminé, le résultat est affiché. Les résultats possibles sont : • Passed — Aucune fuite à la température d’utilisation • Failed — Vérification des fuites sur tous les raccords. Consultez les informations d'utilisation de votre CPG pour obtenir plus de détails. •...
Page 183 Mode Service (entretien) Diagnostics Exécution du test de l'orifice de division Affichez l'écran suivant : Status / Service / Diagnostics / Inlet Test Appuyez sur Split Vent Test. Suivez les instructions affichées. Après l'obturation de l’orifice de purge de septum, l’écran de test d’étanchéité...
Page 184 Mode Service (entretien) Diagnostics Lorsque le CPG a atteint ses conditions d’utilisation, le test démarre automatiquement. Normalement, vous attendrez que le test démarre. Si vous souhaitez démarrer le test sans attendre que l’injecteur atteigne sa température d’utilisation, appuyez sur Test Now. Si vous sélectionnez Yes, le test commence immédiatement.
Page 185 Mode Service (entretien) Diagnostics Test de la buse Le test de la buse du FID doit être effectué lorsque la flamme ne s'allume pas ou lorsqu'elle se rallume de manière intempestive pendant une analyse. Le test vérifie que la buse n'est pas obstruée. Si le test échoue, remplacez ou nettoyez la buse.
Page 186 Mode Service (entretien) Diagnostics Après l'obturation du raccord de colonne du détecteur, l’écran de test de la buse FID apparaît : Lorsque le CPG a atteint ses conditions d’utilisation, le test démarre automatiquement. Normalement, vous attendrez que le test démarre. Si vous souhaitez démarrer le test sans attendre que le détecteur atteigne sa température d’utilisation, appuyez sur Test Now, puis sélectionnez Yes pour commencer le test immédiatement.
Page 187: Etalonnage
Mode Service (entretien) Etalonnage Exécution du test du clavier Affichez l'écran suivant : Status / Service / Keyboard Test Appuyez sur chaque touche du module de commande. Sa représentation sur l'écran doit virer au gris. Etalonnage Pour visualiser l'état d'étalonnage Affichez l'écran suivant.
Page 188 Mode Service (entretien) Etalonnage Sélectionnez la fonction Enable Auto Flow Zero (voir Pour mettre à zéro les capteurs de l'injecteur page 188) pour mettre automatiquement à zéro ce capteur après chaque analyse. Tous les modules de régulation de gaz utilisent des capteurs de pression. Ces capteurs doivent être mis à...
Page 189 Mode Service (entretien) Etalonnage Pour mettre le capteur de pression à zéro, coupez le gaz vecteur à la source. Déconnectez les raccords du tuyau d'arrivée de gaz pour vous assurer qu'il n'y a pas de pression dans le tuyau. Appuyez sur ZERO PRESS.
Page 190 Mode Service (entretien) Etalonnage Status / Service / Calibration / Oven Cal Appuyez sur OK. Pour étalonner une colonne Si une ou plusieurs des dimensions de la colonne sont inconnues et difficiles à mesurer, utilisez cette fonction pour obtenir une estimation de la donnée manquante.
Page 191: Maintenance
Mode Service (entretien) Maintenance Pour déterminer le temps d'élution de l'air : il s'agit du temps en minutes entre l'injection et l'apparition au niveau du détecteur d'un pic qui n'interagit pas avec la colonne. Entrez les données dans les champs appropriés et appuyez sur Enter à chaque fois.
Page 192 Mode Service (entretien) Maintenance Utilisation de la maintenance prédictive Pour utiliser la maintenance prédictive, affichez cet écran. Status / Service / Maintenance Chacun des éléments pouvant être suivi est affiché, avec une indication du pourcentage de durée de vie restant. Par exemple, nous allons définir la limite d’utilisation du septum.
Page 193 Mode Service (entretien) Maintenance Retournez à l’écran précédent. Notez que la barre d’état du septum indique 100 % et que le nombre d’injections restant est de 200. Le CPG suivra maintenant l’usage du septum. Réinitialisation des limites de maintenance Lorsque la limite de maintenance d’un élément est atteinte, un message d’avertissement apparaît sur l’écran du CPG et sur le module de commande.
Page 194 Mode Service (entretien) Maintenance L’écran suivant apparaît. Choisissez Yes ou No. • Yes — le CPG chargera pour vous la méthode SERVICE de sorte que l’injecteur et le four soient refroidis afin de pouvoir être manipulés en toute sécurité (voir le CD-ROM 6850 GC Information (Informations sur le CPG 6850) pour de plus amples informations sur la préparation d’une méthode SERVICE correcte).
Page 195: Mise À Jour Des Fonctions
Mode Service (entretien) Mise à jour des fonctions Mise à jour des fonctions Afin de lire les numéros de modèle et de série et la version du microprogramme effectifs du CPG, de l’injecteur et du module de commande, affichez cet écran. Status / Service / Update Nous vous recommandons de noter ces informations en lieu sûr afin qu’elles soient disponibles si vous devez appeler le service de maintenance Agilent.
Page 196 Mode Service (entretien) Mise à jour des fonctions Pour mettre à jour le microprogramme du CPG : Déconnectez le module de commande du CPG. Introduisez la carte PC avec le microprogramme du CPG dans le module de commande et connectez le module au CPG. Affichez l'écran suivant : Status / Service / Update / GC Update Sélectionnez le fichier de mise à...
Page 197 Mode Service (entretien) Mise à jour des fonctions Affichez l'écran suivant : Status / Service / Update / Injector Update Sélectionnez le fichier de mise à jour de l’injecteur et appuyez sur Execute. Attention N’éteignez pas le CPG, ne débranchez pas son cordon secteur et ne déconnectez pas le module de commande du CPG avant que la mise à...
Page 198 Mode Service (entretien) Mise à jour des fonctions Affichez l'écran suivant : Status / Service / Update / Mod Update Sélectionnez le fichier de mise à jour du module de commande et appuyez sur Execute. Attention Ne déconnectez pas le module de commande du CPG avant que la mise à jour soit terminée ou annulée.

Ce manuel est également adapté pour:

Cpg 6850a