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2. Consignes de sécurité
L'appareil d'analyse du point critique ne présente
aucun danger s'il est utilisé conformément à sa
destination, étant donné que la personne qui réalise
l'expérience et l'appareil lui-même sont protégés par
une soupape de sûreté. Il est cependant absolument
nécessaire d'observer certaines règles de sécurité :
•
Lire attentivement et suivre à la lettre les
instructions d'utilisation.
•
Ne pas dépasser les valeurs maxima admissibles pour
la pression et la température (60 bars et 10–60°C).
•
N'utiliser l'appareil que sous la surveillance d'une
personne qualifiée.
•
Porter des lunettes de protection.
N'augmenter la température qu'à basse pression et, si
possible, au cours d'une phase gazeuse pure dans la
cellule de mesure.
•
Desserrer la roue à main jusqu'à l'obtention d'un
volume maximum dans le cylindre avant de
procéder à une augmentation de la température.
Pendant le réglage, ne pas orienter la soupape de
sûreté en direction de personnes susceptibles d'être
blessées ou d'objets susceptibles d'être détruits par
une brusque éjection du couvercle de soupape. Lors
d'expérimentations standard, veiller également à ce
que la soupape de sûreté soit orientée correctement :
•
Toujours poser l'appareil de manière à ce que la
soupape de sûreté ne soit pas orientée vers des
personnes ou des objets qu'il convient de protéger.
•
Pour régler la soupape de sûreté, passer les bras
autour de l'appareil pour atteindre la soupape
située à l'arrière.
Le joint calotte peut être détruit par une surcharge :
•
Ne jamais régler la pression à plus de 5 bars
lorsque le robinet de réglage ou la soupape de
vidange sont ouverts, c'est-à-dire lorsqu'il n'y a
aucune contre-pression exercée par le gaz dans la
cellule de mesure.
•
Ne jamais produire de dépression en desserrant
la roue à main lorsque les soupapes sont fermées.
La douille taraudée qui se trouve dans l'étrier est
considérée comme un élément relevant des consignes
de sécurité (voir au Chapitre 9).
•
Lubrifier la douille taraudée au bout de 100
cycles de travail.
•
Contrôler la douille taraudée une fois par an.
Afin d'éviter que l'appareil ne subisse des dommages
de corrosion,
•
utiliser un fluide de thermorégulation, constitué
d'un
mélange
d'eau
refroidissement en respectant le rapport de
mélange deux volumes d'eau pour un volume de
liquide de refroidissement.
Uniquement pour SF
en tant que gaz réel et azote en
6
tant que gaz parfait.
et
de
liquide
de
3. Description
L'appareil d'analyse du point critique permet
d'analyser la compressibilité et la liquéfaction d'un
gaz, de calculer le point critique et d'enregistrer les
isothermes du diagramme p-V (diagramme de
Clapeyron). Le gaz d'essai utilisé est de l'hexafluorure
de soufre (SF
) ; avec une température critique de
6
318,6 K (45,5°C) et une pression critique de 3,76 MPa
(37,6 bars), ce dernier permet un montage simple.
L'appareil est équipé d'une cellule de mesure
transparente particulièrement épaisse et résistante à
la pression. Le volume dans la cellule de mesure peut
être modifié à l'aide d'une roue à main qui permet un
réglage de précision, la variation de volume étant
indiquée sur une échelle graduée fixe et une échelle
graduée mobile avec une précision équivalant au
1/1000 du volume maximum. La pression est établie
par le biais d'un système hydraulique contenant de
l'huile de ricin, homologuée pour les applications
médicales. La cellule de mesure et le système
hydraulique sont séparés par un joint calotte qui
s'enroule lorsque le volume augmente. Cette
conception rend la différence de pression entre la
cellule de mesure et le bain d'huile quasiment
négligeable. Un manomètre mesure non pas la
pression du gaz mais celle de l'huile, ce qui permet
d'éviter tout espace mort dans la cellule de mesure.
L'observation des passages de la phase gazeuse à la
phase liquide, et inversement, permet donc de voir
aussi bien la naissance de la première goutte de
liquide que la disparition de la dernière bulle de gaz.
La cellule de mesure est enveloppée dans une
enceinte transparente. Un thermostat de circulation
permettra d'y maintenir, avec une grande précision,
une température constante qu'il est possible de lire et
de contrôler au moyen d'un thermomètre.
Les lectures du volume, de la pression et de la
température
sont
l'enregistrement aisé de diagrammes p-V- ou pV-p,
avec des résultats qualitatifs corrects. On peut
également obtenir des résultats quantitatifs corrects,
tout à fait comparables aux valeurs de référence, à
l'aide d'une correction du volume en fonction de la
pression et de la température.
4. Fournitures
1 Appareil d'analyse du point critique, rempli
d'huile hydraulique (huile de ricin) mais sans gaz
d'essai (SF6), équipé d'un embout de raccord à gaz
déjà monté pour bouteilles de gaz comprimé
Minican® et d'une protection pour raccord à gaz
1 Dispositif de remplissage d'huile
1 Clé mâle coudée pour vis à six pans 1,3 mm
(pour les vis sans tête de l'échelle graduée mobile)
1 Tuyau flexible en plastique, 3 mm de diamètre
intérieur
1 Raccord vissé pour 1/8" (SW 11)
1 Pompe à graisse
2
simplifiées
et
permettent
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