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La plupart des manifolds et robinets disponibles permettent une
connexion et un retrait des flacons en continu pendant le
processus de lyophilisation. Chaque robinet est équipé d'un
dispositif d'isolement et de mise à l'atmosphère.
Si les robinets en caoutchouc ou en acier spécial se grippent, ils
doivent être démontés, nettoyés, légèrement graissés avec de la
graisse à vide et remontés.
Il est possible de connecter à chaque robinet un distributeur pour
15 ampoules.
Avec un distributeur, un maximum de 15 ampoules peuvent être
simultanément congelées et connectées sur le manifold.
3.4. Congélation séparée et lyophilisation de
liquides dans des ampoules (type B)
Afin de pré-réfrigérer le condenseur et de préchauffer la pompe à
vide, activer le groupe frigorifique et la pompe à vide dans le
système de contrôle de l'appareil. La vanne est fermée pendant le
préchauffage de la pompe à vide. Pour les appareils qui ne sont
pas
équipés
d'une
vanne
régulatrice
de
pression
électromagnétique, il est conseillé d'utiliser un robinet d'arrêt à
main. Autrement, il faut renoncer au préchauffage de la pompe à
vide.
Le manifold pour ampoule est équipé de bouchons pour connecter
un maximum de 48 ampoules afin de pouvoir le mettre sous vide à
l'avance.
Installer sur le milieu du premier tuyau la pince pour tuyau fournie
et retirer le bouchon. Le vide est maintenu dans le système.
Congeler le liquide dans l'ampoule, soit dans un congélateur, soit
par rotation dans un bain réfrigérant.
Si une congélation instantanée est nécessaire, nous conseillons
de congeler l'échantillon dans l'azote liquide ou dans un bain
réfrigérant.
Connecter ensuite l'ampoule sur le tuyau et retirer la pince du
tuyau. Cela permet d'abaisser subitement la pression partielle
dans l'ampoule et par conséquent d'éviter une décongélation
partielle pendant la mise sous vide.
Avec cette procédure, l'utilisateur peut connecter une ampoule
après l'autre.
Le scellement des ampoules se fait de la même façon. Le tuyau
de l'ampoule à sceller est pincé et l'ampoule est scellée sous vide
à l'aide d'un chalumeau.
Si l'ampoule se brise pendant le scellement, le vide de la chambre
de dessiccation n'est pas affecté car le tuyau est fermé avec la
pince.
Retirer le verre restant de l'ampoule et fermer le tuyau avec un
bouchon.
22 • Description des processus de lyophilisation
Manuel d'instructions Lyophilisateur ALPHA 1-4 LDplus / ALPHA 2-4 LDplus
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